ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия

НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси иттрия

ГОСТ 13997.10-84

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси иттрия

Zirconium containing refractory materials and products.

Methods for determination of yttrium oxide

ГОСТ
13997.10-84

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси иттрия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрический (при массовой доле окиси иттрия от 5 до 25 %) и комплексонометрический (при массовой доле окиси иттрия от 6 до 25 %).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ

1 . ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 . Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13997.0 .

1.2 . Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения с арсеназо-1. Влияние ионов циркония, присутствующих в растворе, устраняют введением в анализируемый раствор сульфосалициловой кислоты, которая с ионами циркония образует бесцветный комплекс.

(Введен дополнительно, Изм. № 1 ).

2 . АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Печь муфельная с нагревом 900 - 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-7 или 100-9.

pH -метр со стеклянным и каломельным электродами.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Окись иттрия спектральной чистоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор молярной концентрации эквивалента кислоты 1 моль/дм3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 25 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % и разбавленный 1:1 и 1:10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25 %.

Арсеназо-1 (уранон), ч., раствор с массовой долей 0,2 %.

Метиловый красный (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 см3 этилового спирта и разбавляют водой до 100 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч., раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм3 (12,4 г борной кислоты растворяют в 1000 см3 воды).

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, х.ч., раствор молярной концентрации натрия тетраборнокислого 0,05 моль/дм3 (19,1 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см3 воды).

Раствор боратный буферный с pH 7,7 - 7,8: 175 см3 раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0,05 моль/дм3 доводят до 1000 см3 раствором борной кислоты, молярной концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают.

Стандартный раствор соли иттрия: 0,1 г окиси иттрия спектральной чистоты, предварительно прокаленной при 1000 °С, сплавляют в платиновом тигле с 2 - 3 г пиросернокислого калия при 800 - 850 °С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200 - 300 см3, в который предварительно налито 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор соли иттрия с массовой концентрацией окиси иттрия 0,0002 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор, используемый для построения градуировочного графика: 10 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, перемешивают (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией окиси иттрия 0,000010 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 . ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 . Навеску материала массой 0,25 г сплавляют в платиновом тигле с 2 - 3 г пиросернокислого калия в муфельной печи при 800 - 850 °С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200 - 300 см3, в который предварительно налито 40 см3 раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

25 см3 раствора 1 отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2).

5 см3 раствора 2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, через 5 - 10 мин нейтрализуют по метиловому красному до желтого цвета раствора сначала раствором аммиака (1:1), а в конце нейтрализации раствором (1:10). Приливают 2 см3 раствора арсеназо-1 с массовой долей 0,2 %, доводят до метки боратным буферным раствором с pH 7,7 - 7,9 и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (580 ± 10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при массовой доле окиси иттрия от 5 до 10 %; 10 мм - при массовой доле окиси иттрия от 10 до 25 %. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все используемые по ходу анализа реактивы в таких же концентрациях, кроме раствора окиси иттрия.

Массу окиси иттрия в граммах находят по градуировочному графику.

3.2 . Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б окиси иттрия; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 см3, добавляют по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше. По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам окиси иттрия в граммах строят градуировочный график.

3.1 , 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 . Массовую долю окиси иттрия ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где m 1 - масса окиси иттрия, найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора анализируемого материала, см3;

10 - коэффициент разбавления аликвотной части раствора;

V - аликвотная часть раствора, см3;

m - масса навески, г.

4.2 . Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в таблице.

Массовая доля окиси иттрия, %

Δ, %

Допускаемое расхождение, %

d к

d 2

δ

От 5 до 10 включ.

0,3

0,4

0,3

0,2

Св. 10 до 25 включ.

0,4

0,5

0,4

0,3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ

5 . ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ НА ОСНОВЕ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ И ОКИСИ ИТТРИЯ

5.1 . Сущность метода

Метод основан на разложении навески в серной кислоте в присутствии аммония сернокислого и последовательном комплексонометрическом выделении окиси циркония и окиси иттрия. Окись иттрия определяют путем обратного титрования избытка трилона Б раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН при pH 5.

5.2 . Реактивы и растворы

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 0,5 моль/дм3 и 1 моль/дм3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:10.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1:1.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20 %.

Соль динатриевая этилендиамин- N , N , N ', N '-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.

Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2 нафтол, ПАН спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Индикатор ксиленоловый, раствор с массовой долей 0,5 %.

Окись иттрия спектральной чистоты.

Стандартный раствор соли иттрия:

0 ,5 г окиси иттрия спектральной чистоты предварительно прокаленного при температуре 1000 °С растворяют при нагревании в 70 см3 соляной кислоты (1:1). Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 80 см3 соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г окиси иттрия.

Ацетатный буферный раствор с pH 4,8 - 5,0:

1 дм3 раствора 2 моль/дм3 уксусной кислоты смешивают с 1 дм3 раствора, содержащего 540 г натрия уксуснокислого.

5.3 . Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия

К 10 см3 стандартного раствора соли иттрия приливают 15 см3 раствора трилона Б, 1 - 2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и аммиаком нейтрализуют до малиновой окраски.

Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10 - 15 см3 ацетатного буферного раствора и титруют раствором сернокислой меди в присутствии 1 - 2 капель спиртового раствора индикатора ПАН до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.

Массовую концентрацию ( C ) трилона Б, выраженную в г/см3 окиси иттрия, вычисляют по формуле

где m - масса окиси иттрия в 1 см3 стандартного раствора, г;

V а - аликвотная часть стандартного раствора соли иттрия, см3;

V - объем раствора трилона Б, см3;

K - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

V 1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3.

5.4 . Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди устанавливают:

К 10 - 15 см3 раствора трилона Б прибавляют 1 - 2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор аммиаком до малиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10 - 15 см3 ацетатного буферного раствора, 3 - 5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую.

Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди ( K ) рассчитывают по формуле

где V 2 - объем раствора трилона Б, взятый для установления соотношения, см3;

V 1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3.

5.5 . Проведение анализа

К оттитрованному раствору, полученному после определения окиси циркония по ГОСТ 13997.4, п. 6.3 (раствор А), прибавляют избыток (15 - 20 см3) раствора трилона Б и нейтрализуют аммиаком до малиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10 - 15 см3 ацетатного буферного раствора, 3 - 5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.

5.6 . Обработка результатов

Массовую долю окиси иттрия ( X 1 ) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем трилона Б, см3;

K - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

V 1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3;

T - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3 окиси иттрия;

m - масса навески образца, г.

Разд. 5 . (Введен дополнительно, Изм. № 1).

6 . ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В СЫРЫХ СМЕСЯХ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ И ОКИСИ ИТТРИЯ

6.1 . Сущность метода

Метод основан на растворении окиси иттрия в разбавленной соляной кислоте с последующим прямым комплексонометрическим титрованием окиси иттрия трилоном Б при pH 5,5 - 6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

6.2 . Реактивы и растворы - по п. 3.1.2.

6.3 . Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия

В коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3 отмеряют пипеткой 20 см3 стандартного раствора окиси иттрия, добавляют 5 см3 сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют по бумаге «конго» аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, затем приливают 10 см3 уротропина и быстро титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.

Массовую концентрацию (С1) трилона Б, выраженную в г/см3 окиси иттрия, вычисляют по формуле

где 20 - объем стандартного раствора окиси иттрия, см3;

m - масса окиси иттрия в 1 см3 стандартного раствора;

V - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

6.4 . Проведение анализа

Навеску массой 0,25 г помещают в стакан емкостью 150 см3, прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты (1:10), нагревают на плите и кипятят 10 - 15 мин.

После охлаждения раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» в коническую колбу на 250 см3, промывают холодной дистиллированной водой 5 - 6 раз. Затем к фильтрату прибавляют 5 см3 сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 10 см3 уротропина и титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезнования малиновой окраски.

6.5 . Обработка результатов

Массовую долю окиси иттрия ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где C 1 - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3 окиси иттрия;

V - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

m - масса навески, г.

6.6 . Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в п. 4.2 .

Разд. 6 . (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коробка, Г.И. Дмитренко, Л.А. Павлова

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3244

3 . ВЗАМЕН ГОСТ 13997.8 -78

4 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 61-75

5.2

ГОСТ 4204-77

5.2

ГОСТ 199-78

5.2

ГОСТ 4478-78

Разд. 2 , 5.2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2 , 5.2

ГОСТ 6563-75

Разд. 2

ГОСТ 3760-79

Разд. 2 , 5.2

ГОСТ 7172-76

Разд. 2

ГОСТ 3769-78

5.2

ГОСТ 9656-75

Разд. 2

ГОСТ 3773-72

Разд. 2

ГОСТ 10652-73

5.2

ГОСТ 4165-78

5.2

ГОСТ 13997.0-84

1.1

ГОСТ 4166-76

5.2

ГОСТ 13997.4-84

5.5

ГОСТ 4199-76

Разд. 2

ГОСТ 18300-87

Разд. 2

5 . Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6 . ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)

СОДЕРЖАНИЕ

Фотометрический метод определения окиси иттрия . 1

1. Общие требования . 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы .. 2

3. Проведение анализа . 2

4. Обработка результатов . 3

Комплексонометрический метод определения окиси иттрия . 3

5. Определение окиси иттрия в огнеупорных материалах и изделиях на основе двуокиси циркония и окиси иттрия . 3

6. Определение окиси иттрия в сырых смесях двуокиси циркония и окиси иттрия . 5

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 1.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
1.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить