ГОСТ 23644-79 Азот газообразный, обогащенный стабильным изотопом АЗОТ-15. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЗОТ ГАЗООБРАЗНЫЙ,
ОБОГАЩЕННЫЙ СТАБИЛЬНЫМ
ИЗОТОПОМ АЗОТ-15

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 23644-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЗОТ ГАЗООБРАЗНЫЙ, ОБОГАЩЕННЫЙ
СТАБИЛЬНЫМ ИЗОТОПОМ АЗОТ-15

Технические условия

Gaseous nitrogen concentrated by stable
isotope. Nitrogen-15. Specifications

ГОСТ
23644-79*

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 мая 1979 г. № 1841 срок введения установлен

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 28.02.85 № 443 срок действия продлен

до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на газообразный азот, обогащенный стабильным изотопом азот-15, применяемый в научных исследованиях в области физики, химии, сельского хозяйства, биохимии и других отраслях промышленности.

Формула 15 N 2 .

Молярная масса (по международным атомным массам 1973 г.) в зависимости от атомной доли изотопа азот-15 - от 28,20 г/моль до 29,98 г/моль.

Марки и пример записи при заказе продукта - по ГОСТ 26335-84.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1 . ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 . Газообразный азот должен изготовляться марок А, Б, В и Г в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2 . По физико-химическим показателям газообразный азот должен соответствовать нормам и требованиям, указанным в табл. 1 .

Таблица 1

Наименование показатели

Норма

Химически чистый (х. ч.) ОКП 70 1351 1001

Особой чистоты (ос. ч.) ОКП 70 1351 1042

1 . Внешний вид

Бесцветный газ

2 . Атомная доля изотопа азот-15, %:

марка А

Св. 98,0 до 99,5 включ.

марка Б

» 95,0 » 98,0 »

марка В

» 90,0 » 95,0 »

марка Г

От 10,0 » 90,0 »

3 . Массовая доля азота, %, не менее

99 ,90

99 ,99

4 . Суммарная массовая доля окиси азота и кислорода, %, не более

0 ,10

0 ,01

1.1 , 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2 . ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1 . Газообразный азот не токсичен и не взрывоопасен.

2.2 . При работе с газообразным азотом необходимо руководствоваться «Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденными Госгортехнадзором СССР 19.05.70, а также соблюдать требования ГОСТ 12.1.005 -76 и ГОСТ 12.1.007-76 .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 . ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1 . Газообразный азот принимают партиями. Партией считают количество продукции, полученной в результате одного технологического цикла, массой не менее 100 г и оформленное документом о качестве.

3.2 . Каждую партию продукции подвергают проверке на соответствие требованиям разд. 1 . Для проверки от партии отбирают 5 ампул с пробой, две из которых вместимостью по 70 см3, три - по 10 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3 . Партию продукции считают пригодной, если в результате анализа все требования, предъявляемые к ней, соответствуют настоящему стандарту.

3.4 . При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей партию передают на переработку. После переработки партию вторично предъявляют на анализ. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

4 . МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1 . Отбор проб

4.1.1 . Пробы для анализа отбирают из емкости с готовой продукцией. Схема отбора проб представлена на черт. 1 .

Схема установки отбора пробы

1 - вакуумметр; 2 - манометрический преобразователь; 3 - мановакуумметр; 4, 6, 9 - вентили; 5 - ампулы с пробой для определения атомной доли изотопа азот-15; 7 - ампулы с пробой для определения массовой доли азота, окиси азота и кислорода; 8 - вакуумные шланги

Черт. 1

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1.2 . Для определения атомной доли изотопа азот-15 пробу отбирают в три ампулы 5 вместимостью 10 см3 каждая.

Для определения массовой доли азота, окиси азота и кислорода отбирают пробу в две ампулы 7 вместимостью 70 см3 каждая.

Для этого открывают вентиль 9 и откачивают систему до остаточного давления 13∙10-2-13∙10-3 Па. Давление контролируют вакуумметром 1 (например, типа ВИТ-2А), включенным в систему через манометрический преобразователь 2 типа ПМТ-2. При достижении указанного выше остаточного давления закрывают вентиль 9 и оставляют систему для проверки на герметичность. Систему считают герметичной, если показание вакуумметра через 1 ч будет не более 2∙10-3 Па. После этого открывают вентиль 4 и заполняют ампулы 5 и 7 пробой под давлением 5∙104 Па. Давление газа контролируют мановакуумметром 3 (например, типа ОБМВ-160). Заполнив ампулы, вентиль 4 перекрывают .

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1.3 . Ампулы 5 отпаивают при помощи газовой горелки, а ампулы 7 снимают с вакуумных шлангов. Затем ампулы маркируют, указывают номер партии и дату отбора пробы .

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Допускается применение других методов отбора проб, исключающих разбавление продукта.

4.2 . Определение внешнего вида

4.2.1 . Внешний вид газообразного азота в ампуле определяют визуально.

4.3 . Определение атомной доли изотопа азот-15 (масс-спектрометрический метод)

4.3.1 . Аппаратура, приборы, реактивы

Масс-спектрометр МИ-1201 или любой другой с разрешающей способностью не менее 200.

Вакуумметр ВИТ-2 или ВИТ-1А-П, обеспечивающий измерение предварительного разрежения в диапазоне давлений 0,1-10,0 Па и диапазоне остаточного давления 10-2-10-5 Па.

Комплект для контроля температуры, состоящей из милливольтметра Ш4501 по ГОСТ 9736-80 и термоэлектрического преобразователя ТПП-1378.

Насос диффузионный Н-50Р или ДРН-10, обеспечивающий остаточное давление 10-3 - 10-4 Па.

Насос предварительного разрежения ВН-461М или НВР-5Д, обеспечивающий давление 1-10 Па.

Система высоковакуумной откачки блока вентилей (черт. 2), обеспечивающая остаточное давление 10-4-10-5 Па. Все соединительные трубки должны быть изготовлены из нержавеющей стали марки 12 ´ 18Н10Т по ГОСТ 5632-72.

Ампулоломатель (черт. 2а).

Термометр стеклянный технический по ГОСТ 2823-73.

Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

Линейка измерительная по ГОСТ 427-75.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.2 . Подготовка аппаратуры к анализу

Подготовку масс-спектрометра к работе проводят, как указано в инструкции по эксплуатации.

Подготовку системы высоковакуумной откачки блока вентилей к работе проводят следующим образом: включают насос предварительного разрежения, открывают вентили 2, 7, 8 (см. черт. 2) и вентиль откачки блока вентилей масс-спектрометра. При достижении в системе остаточного давления 1-10 Па закрывают вентиль 8 и включают диффузионный насос 4. Остаточное давление контролируют по вакуумметру. При достижении остаточного давления 10-2-10-3 Па включают электронагрева тель 1 и проводят прогрев высоковакуумной части системы в течение часа три температуре 200 °С. После охлаждения системы до температуры 20-30 °С закрывают вентили 2, 7 и вентиль откачки блока вентилей.

Система высоковакуумной откачки блока вентилей

1 - электронагреватель; 2; 7; 8 - вентили; 3 - магнитно-ионизационный датчик; 4 - диффузионный насос; 5 - лампа ПМТ-4; 6 - баллон предварительного разрежения

Черт. 2

Ампулоломатель

1 - ниппель; 2 - накидная гайка; 3 - сильфон; 4 - предохранительная трубка; 5 - предохранительная сетка; 6 - стакан; 7 - стеклянная ампула

Черт. 2 а

Для подготовки стеклянной ампулы с продуктом к анализу отсоединяют ампулоломатель от блока вентилей, отвинчивая на кидную гайку 2 (см. черт. 2а), помещают ампулу с пробой в ампулоломатель, подсоединяют его к блоку вентилей масс-спектрометра, открывают вентиль откачки блока вентилей и вентиль 8 (см. черт. 2) для откачки ампулоломателя на предварительное разрежение. При достижении в ампулоломателе остаточного давления газов 1-10 Па, перекрывают вентиль 8 и открывают вентили 2 и 7. При этом ампулоломатель откачивают до остаточного давления 10-3-10-4 Па.

4.3.3 . Проведение анализа

Измерение атомной доли изотопа азот-15 осуществляют однолучевым методом. Силу ионного тока регистрируют с помощью самопишущего потенциометра, входящего в комплект масс-спектрометра.

Возможно применение других методов регистрации силы ионного тока, обеспечивающих требуемую точность определения атомной доли изотопа азот-15.

Показания снимают в точках, соответствующих значениям пиков ионных токов, образованных ионами с массовыми числами 28, 29, 30 (ионы 14 N 2 + , 14 N 15 N + , 15 N 2 + ).

Скорость развертки магнитного поля выбирают наибольшей, обеспечивающей обязательное прописывание пиковых значений ионного тока, образованных ионами с вышеуказанными массовыми числами без искажений. Анализ проводят следующим образом. Открывают полностью дозирующий вентиль масс-спектрометра и фиксируют значения, фоновых токов ионов с массовыми числами 28, 29, 30. Если фоновые токи ионов с массовыми числами 29, 30 полностью отсутствуют, а фоновый ток ионов с массовым числом 28 не превышает 4∙10-14 А (что соответствует выходному напряжению усилителя постоянного тока УПТ, равному 40 мВ), то приступают к измерениям силы ионных токов.

Если фоновые токи превышают указанные допустимые значения, то продолжают прогрев масс-спектрометра еще в течение часа. Закрывают дозирующий вентиль и вентиль откачки блока вентилей масс-спектрометра, разбивают стеклянную ампулу с пробои, изгибая стакан 6 (см. черт. 2а) ампулоломателя. С помощью дозирующего вентиля подают анализируемый газ с такой скоростью натекания в ионный источник, чтобы сила ионного тока, образованного наиболее интенсивными ионами, находилась в пределах (1-5)∙10-10 A (что соответствует выходному напряжению УПТ, равному 10-50 В). Для получения достаточного количества статистических данных фиксируют последовательно 10 раз значения пиков токов, образованных ионами с указанными массовыми числами.

4.3.4 . Обработка результатов

Атомную долю изотопа a зот-15 (15 Xi , j ) в процентах для i -го наблюдения в j -й серии рассчитывают по формуле

,

где I 28 ij ; I 29 ij ; I 30 ij - интенсивности пиков токов, образованных ионами с массовыми числами 28, 29, 30 соответственно, пА, которые вычисляют по формуле

,

где hRij - высота пика в масс-спектре, мм;

bRij - масштабный множитель, определяемый выбранной чувствительностью записи данного пика ;

R - значение массового числа соответствующего пика.

Для j -й серии подсчитывают среднее арифметическое  по формуле

,

где n =10 - число наблюдений в каждой серии.

За результат анализа ( ) принимают среднее арифметическое значение атомной доли изотопа азот-15 в процентах, полученное при двух годных сериях измерений

,

где  и  - результаты первой и второй серии измерений.

Значение среднего квадратического отклонения S результата измерений, включающее случайную и систематическую составляющие, в процентах определяют по графику (черт. 2б).

Черт. 2б

Доверительные границы погрешности результатов измерении при доверительной вероятности Р = 0,95 рассчитывают по ГОСТ 8.207-76.

Проверку годности результатов измерений проводят по СТ СЭВ 545-77 .

4.3.1-4.3.4 . (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.4 . Определение массовой доли азота, окиси азота и кислорода (метод газо-адсорбционной хроматографии)

4.4.1 . Аппаратура, материалы, реактивы

Установка вакуумная для ввода пробы в хроматограф (черт. 3).

Насос вакуумный парортутный типа М-50 Р.

Насос предварительного разрежения типа B Н-461 М.

Хроматограф лабораторный газовый ЛХМ-8МД.

Электропечь сопротивления СНОЛ 1.

Вакуумметр типа ВИТ-1-А.

Лупа по ГОСТ 25706-83 или микроскоп МИР-12.

Пестик 2 по ГОСТ 9147-80.

Преобразователь манометрический типа ПМТ-2.

Секундомер СОПпр-2а-2-221 по ГОСТ 5072-79.

Сито с сеткой проволочной тканой по ГОСТ 6613-86.

Ступка 4 по ГОСТ 9147-80.

Чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор 1 - 100 по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Газ-носитель: гелий газообразный.

Цеолит синтетический СаА.

Интервал времени удерживания компонентов приведен в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента

Время удерживания, мин

Азот

7-8

Кислород

2-3

Окись азота

13

4.4.2 . Подготовка к анализу

Синтетический цеолит измельчают в фарфоровой ступке и отсеивают на сите порошок дисперсностью 0,25-0,50 мм.

Взвешивают порошок массой 10 г с погрешностью ± 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку, промывают дистиллированной водой для удаления пыли, высушивают в электропечи в течение 4 ч при температуре не более 380 ° С и охлаждают в эксикаторе.

Наполнение хроматографической колонки, подсоединение к хроматографу, включение хроматографа и подготовку его к работе проводят в соответствии с инструкцией предприятия-изготовителя.

Режим работы хроматографа

Вид адсорбента - синтетический цеолит .......................................................... СаА

Длина колонки, мм ............................................................................................. 3000

Диаметр колонки, мм ......................................................................................... 3

Температура колонки, °С ................................................................................... 50

Скорость газа-носителя, см3/мин ...................................................................... 60

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч ............................................... 60

Сила тока детектора, мА .................................................................................... 120.

4.4.3 . Проведение анализа

Анализ проводят на установке, схема которой представлена на черт. 3. Ампулу с пробой подсоединяют к отростку 6. В начальном положении все краны установки, кроме крана 13, должны быть закрыты. Включают насос предварительного разрежения 14 и через 2-3 мин открывают краны 3, 5, 7, 10, выдвигают шток дозирующего элемента 2 и откачивают воздух до остаточного давления 13,3 Па. Давление измеряют вакуумметром 9. Затем при помощи кранов 11 и 15 включают парортутный насос 16 и откачивают воздух из установки до остаточного давления 1,33∙10-3 Па. Проверяют герметичность установки. Для этого закрывают последовательно краны 3, 5, 7, 10. При помощи кранов 11 и 15 отключают парортутный насос 16. Оставляют в течение 1 ч. Затем открывают последовательно краны 3, 5, 7, 10. Если показание вакуумметра 9 не меняется, установку считают герметичной. Перекрывают краны 5, 10, открывают кран ампулы с пробой. При этом изменяемая смесь наполняет петлю дозирующего элемента 2, к этому времени на диаграмме регистрируется нулевая линия, соответствующая чистому газу-носителю. Шток дозирующего элемента 2 переводят в исходное положение. При этом измеряемая проба поступает в хроматограф.

Схема вакуумная установки для ввода газообразной пробы в хроматограф

1 - хроматограф; 2 - дозирующий элемент хроматографа; 3, 5, 7, 10, 13 - краны двухходовые; 4 - манометр ртутный; 6 - отросток для присоединения ампулы с пробой; 8 - манометрический преобразователь; 9 - вакуумметр; 11, 15 - краны трехходовые; 12 - ловушка; 14 - насос предварительного разряжения; 16 - парортутный насос

Черт. 3

Одновременно засекают время на секундомере и через 10-15 с регистрируют время выхода пиков (см. табл. 2).

Типовые хроматограммы приведены на черт. 4 и 5.

4.4.1.-4.4.3 . (Новая редакция, Изм. № 2).

4.4.4 . Обработка результатов

Массовую долю азота, окиси азота и кислорода i ) в процентах вычисляют по формуле

,

где Si - площадь пика определяемого компонента, мм2;

∑ SR - сумма приведенных площадей всех пиков, мм2.

Площадь пика вычисляют, как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.

При применении хроматографов с автоматическим вычислением площади пиков погрешность ее определения должна обеспечивать точность массовой доли газообразного азота, окиси азота и кислорода, указанных в настоящем стандарте.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение , полученное от двух годных параллельных определений и рассчитанное по формуле

,

где  и  - результаты первого и второго определения.

Относительное среднее квадратическое отклонение должно составлять:

для массовой доли азота - 0,000436;

для суммарной массовой доли окиси азота и кислорода - 0,12.

Доверительные границы случайной погрешности должны составлять:

для массовой доли азота ± 0,04;

для суммарной массовой доли окиси азота и кислорода ± 0,04.

Проверяют годность результатов определений.

Результат считают годным, если выполняется следующее условие:

для массовой доли азота - <0,014;

для суммарной массовой доли окиси азота и кислорода - <0,01.

1 - кислород; 2 - азот

Черт. 4

1 - азот; 2 - окись азота

Черт. 5

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.1-4.4.4 . (Измененная редакция, Изм. № 1).

5 . УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1 . Продукт упаковывают в стандартные баллоны из легированной стали вместимостью от 0,4 до 8,0 дм3 по ГОСТ 949-73 или в запаянные ампулы с разбивающимся вентилем, изготовленные из стекла марки ХС1 или ТХС1 по ГОСТ 21400-75 , вместимостью 1100 см3 (см. черт. 6 ).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2 . В качестве адсорбента в баллоны на 1/3 объема засыпают активированный уголь марки АГ-3 по ГОСТ 20464-75 .

5.3 . Минимальная масса фасуемого продукта 1 г.

Массу брутто менее 500 г определяют с погрешностью не более 0,05 г, более 500 г - с погрешностью не более 0,5 г.

5.4 . Подготовку потребительской тары и ее заполнение продуктом проводят по нормативно-технической документации.

5.5 . По заполнении баллона продуктом на вентиль устанавливают заглушку с прокладкой из фторопласта по ГОСТ 14906-77 .

5.6 . Давление газа в стеклянных ампулах при заполнении не должно превышать 9,6∙104 Па. Давление контролируют манометром.

Максимальное давление газа в баллоне не должно превышать рабочее давление баллона в условиях полной десорбции газообразного азота с адсорбента.

5.7 . Стеклянные ампулы должны быть запаяны, баллоны опломбированы.

5.8 . На каждый баллон должна быть наклеена этикетка, на которой указывают:

наименование поставщика;

наименование продукта и его химическую формулу;

массу нетто, брутто;

номер партии;

дату изготовления;

номер паспорта;

показатели качества по настоящему стандарту;

номенклатурный номер по классификатору;

гарантийный срок хранения;

штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

5.9 . На стеклянные ампулы наклеивают этикетку с указанием:

наименования продукта;

показателей качества по настоящему стандарту;

номера партии;

номера паспорта;

массы нетто;

обозначения настоящего стандарта.

Черт. 6

5.10 . Стеклянные ампулы помещают в специальные пенопластовые амортизаторы (черт. 7 ).

Черт. 7

5.11 . Стеклянные ампулы в амортизаторах и баллоны должны быть упакованы с применением сухих уплотняющих материалов в ящики, изготовленные из фанеры толщиной 3-10 мм по ГОСТ 3916-69. Размеры ящиков выбирают в соответствии с размерами баллонов и ампул в амортизаторах, а также с учетом рядов предпочтительных чисел по ГОСТ 8032-84 . Ящики толщиной 3 мм обивают деревянными планками толщиной 13 мм и шириной 25 мм. Ящики с баллонами для усиления конструкции обивают по торцам стальной лентой по ГОСТ 3560-73 .

5.12 . Маркируют транспортную тару по ГОСТ 14192-77 .

5.13 . На баллоны несмываемой краской наносится надпись: «Азот газообразный х. ч.» или «Азот газообразный ос. ч.».

Цвет баллона, надписи и поперечной полосы - по ГОСТ 949-73.

5.14 . В транспортную тару вместе с продуктом вкладывают один экземпляр документа о качестве (паспорта) по установленной форме, где указывают:

его номер;

наименование продукта, химическую формулу;

атомную долю изотопа;

массу нетто, брутто;

показатели качества по настоящему стандарту;

дату изготовления;

номер партии;

вид потребительской тары и количество единиц в упаковке;

заводской номер баллона.

5.15 . Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.16 . При транспортировании продукт должен быть защищен от воздействия резких перепадов температуры, ударов и падения ящиков.

5.17 . Продукт хранят в закрытых помещениях в упаковке изготовителя при температуре не более 40 °С. Не разрешается хранить продукт вблизи нагревательных приборов.

6 . ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1 . Изготовитель гарантирует соответствие газообразного азота, обогащенного стабильным изотопом азот-15, требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2 . Гарантийный срок хранения продукта - один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Технические требования . 1

2. Требования безопасности . 2

3. Правила приемки . 2

4. Методы анализа . 2

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение . 10

6. Гарантии изготовителя . 13

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 2.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
2.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить