ГОСТ 26305-84 Источники альфа-излучения радионуклидные закрытые. Методы измерения параметров

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИСТОЧНИКИ АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ
РАДИОНУКЛИДНЫЕ ЗАКРЫТЫЕ

МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ

ГОСТ 26305-84

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИСТОЧНИКИ АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ РАДИОНУКЛИДНЫЕ ЗАКРЫТЫЕ

Методы измерения параметров

Sealed radionuclidic alpha-radiation sources.
Methods of parameters measurement

ГОСТ
26305-84

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 октября 1984 г. № 3649 срок действия установлен

с 01.01.86

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на закрытые радионуклидные источники альфа-излучения (далее - источники) и устанавливает методы измерения основных радиационных параметров источников (далее - ОРП):

активности альфа-излучающих нуклидов в источнике в диапазоне 2 - 1010 Бк;

внешнего альфа-излучения источника в диапазоне 1 - 1·1010 с-1;

энергетического спектра или энергии испускаемого источником альфа-излучения в диапазоне 0,77 - 1,23 пДж (4,8 - 7,7 МэВ);

потока энергии альфа-излучения источника в диапазоне 1,5·10-10 - 3·10-4 Вт.

Стандарт не распространяется на методы аттестации эталонных, образцовых и рабочих источников альфа-излучения.

Термины, применяемые в стандарте, и определения - по ГОСТ 25504-82, ГОСТ 15484-81.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1 . ИЗМЕРЕНИЕ АКТИВНОСТИ АЛЬФА-ИЗЛУЧАЮЩИХ НУКЛИДОВ В ИСТОЧНИКЕ И ВНЕШНЕГО АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ ИСТОЧНИКА МЕТОДОМ 2 p-СЧЕТА АЛЬФА-ЧАСТИЦ

1.1 . Метод распространяется на плоские источники на электропроводящих подложках с активностью альфа-излучающих нуклидов в пределах 2 - 2·104 Бк с подложкой диаметром не более 35 мм, толщиной не более 2 мм и диаметром активной части не более 20 мм. Толщина активной части и защитного покрытия источника не должна быть более 2 мкм.

1.2 . Метод основан на регистрации внешнего альфа-излучения источника с помощью пропорционального 2 p -счетчика абсолютным методом. Определение активности нуклидов в источниках проводят с учетом поправок на поглощение альфа-излучения в материале активной части и защитного покрытия источника.

1.3 . Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

1.3.1 . Измерительная установка с пропорциональным 2 p -счетчиком альфа-излучения (далее - установка) для измерения внешнего альфа-излучения и активности альфа-излучающих нуклидов в источниках, удовлетворяющая следующим требованиям:

установка должна обеспечивать проведение измерений в телесном угле 2 p стерадиан;

центр измеряемого источника должен совпадать с вертикальной осью симметрии счетчика;

установка должна обеспечивать сходимость результатов измерений в пределах ± 2 %;

протяженность пологого участка счетной характеристики (плато) установки должна быть не менее 100 В, наклон плато не должен превышать 0,03 % на 1 В;

собственный фон установки не должен быть более 5 имп·с-1.

Установка должна включать следующие основные элементы:

блок детектора - пропорциональный 2 p -счетчик;

высоковольтный стабилизированный источник питания с регулировкой напряжения в пределах 1,5 - 3,0 кВ, имеющий нестабильность выходного напряжения за 7 ч непрерывной работы не более 0,5 %, нестабильность при изменении напряжения сети на ± 10 % не более 0,5 %, пульсацию выходного напряжения не более 50 мВ на 1000 В;

блок линейного усилителя-дискриминатора амплитуд импульсов с минимальным порогом срабатывания по входу не более 0,05 мкА;

блок регистрации импульсов с разрешающим временем по двойным импульсам не более 1 мкс.

Установка должна быть поверена в установленном порядке.

1.3.2 . Образцовые 2-го разряда или рабочие источники альфа-излучения с подложкой диаметром не более 35 мм, толщиной подложки не более 2 мм и диаметром рабочей поверхности не более 20 мм со значением активности альфа-нзлучающих радионуклидов в источнике от 1 до 20 кБк, аттестованные в установленном порядке.

1.3.3 . Два контрольных источника альфа-излучения на одинаковых электропроводящих подложках диаметром от 8 до 12 мм с радионуклидом плутоний-238 или плутоний-239, активность которого в каждом источнике обеспечивает скорость счета в 2 p -счетчике установки в пределах 3·103 - 7·103 имп·с-1.

1.4 . Условия измерений

Активность радионуклидов в источнике и внешнего альфа-излучения источника измеряют в условиях, соответствующих рабочим условиям для используемой аппаратуры.

Мощность экспозиционной дозы гамма-излучения фона не должна быть более 2,58·10-11 А·кг-1 (0,10 мкР·с-1).

1.5 . Подготовка к измерению

1.5.1 . Установку готовят к измерению в соответствии с технической документацией на установку.

1.5.2 . При вводе установки в эксплуатацию или после ее ремонта, при смене рабочего газа счетчика, но не реже раза в месяц, определяют счетную характеристику установки с использованием образцового (рабочего) источника альфа-излучения.

1.5.2.1 . Вводят источник в счетчик установки и ступенями повышают напряжение на счетчике. Для каждого фиксированного значения напряжения три раза проводят измерение скорости счета импульсов с временем единичного измерения, выбираемом из условия

,                                                                  ( 1 )

где Тс - время единичного измерения при фиксированном напряжении на счетчике, с;

n - скорость счета импульсов установки, имп·с-1.

1.5.2.2 . Для каждого фиксированного значения напряжения рассчитывают среднее значение скорости счета импульсов. Если максимальное отклонение измеренного значения скорости счета от среднего при данном значении напряжения превышает 2 %, измерения при этом значении напряжения повторяют.

1.5.2.3 . Плато выделяют из условия, чтобы при напряжениях, соответствующих началу и концу плато, различие средних значений скорости счета не превышало 3 %.

1.5.2.4 . Протяженность плато вычисляют по формуле

D Vp = Vp2 - Vp1 ,                                                                                                   ( 2)

где D Vp - протяженность плато, В;

V p 1 , Vp 2 - напряжения начала и конца плато соответственно, В.

1.5.2.5 . Наклон плато вычисляют по формуле

,                                                 ( 3 )

где Кр - наклон плато, %/В;

n 1 , n 2 - скорости счета импульсов при напряжениях, соответствующих началу и концу плато, имп·с-1.

1.5.2.6 . Рабочее напряжение 2 p -счетчика вычисляют по формуле

Vp = 1/2 (Vp1+Vp2),                                                        ( 4)

где Vp - рабочее напряжение 2 p -счетчика, В.

1.5.3 . При вводе установки в эксплуатацию, после ее ремонта, а также при смене рабочего газа счетчика, но не реже раза в месяц, проверяют сходимость результатов измерений.

Сходимость результатов измерений, характеризуемую средним квадратическим отклонением (СКО) результата измерения, проверяют путем многократных (не менее 20 раз) измерений с одним и тем же образцовым источником альфа-излучения при рабочем напряжении на 2 p -счетчике. Оценку СКО результата измерения ( S ) проводят по СТ СЭВ 876-78 . Значение S не должно быть более 2 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5.4 . При вводе установки в эксплуатацию или после ее ремонта, а также при смене газа, но не реже двух раз в год, определяют «мертвое» время установки методом двух источников.

1.5.4.1 . Помещают в 2 p -счетчик установки источник № 1 по п. 1.3.3 и подложку. Измеряют скорость счета импульсов п1 при суммарном времени измерения Т не менее 1000 с. Допускается делить суммарное время измерения Т на равные интервалы.

1.5.4.2 . Заменяют подложку на источник № 2 по п. 1.3.3 , не касаясь и не сдвигая источник № 1. Измеряют скорость счета импульсов n 2 при том же суммарном времени измерения Т.

1.5.4.3 . Заменяют источник № 1 подложкой, не касаясь и не сдвигая источник № 2. Измеряют скорость счета импульсов n 2 при том же суммарном времени измерения Т.

1.5.4.4 . «Мертвое» время установки и его погрешность вычисляют по формулам

;                                         ( 5 )

;                                                         ( 6 )

где t - «мертвое» время установки, с;

n 1 , n 2 , n 1 ,2 - скорости счета импульсов, полученные при измерениях с источником № 1, источником № 2 и источниками № 1 и 2 вместе соответственно, имп·с-1;

δ ( t ) - абсолютная погрешность определения «мертвого» времени установки для доверительной вероятности 0,95, с;

Т - суммарное время измерений с каждым источником, с.

1.5.5 . Перед началом измерений проверяют работу измерительной установки четырехкратным измерением скорости счета импульсов от рабочего (образцового) источника альфа-излучения.

1.6 . Проведение измерений

1.6.1 . При выполнении измерений активности альфа-излучающих нуклидов в источнике и внешнего альфа-излучения источника должны быть выполнены следующие операции.

1.6.1.1 . Измеряют фон ионизирующего излучения; минимальная длительность измерения фона Тф должна удовлетворять условию

,                                                       ( 7 )

где Тф - суммарная длительность измерения фона, с;

n - скорость счета импульсов от источника вместе с фоном, имп·с-1;

n ф - скорость счета импульсов фона, имп·с-1;

S о - среднее квадратическое отклонение, обусловленное характером радиоактивного распада .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6.1.2 . Помещают источник в 2 p -счетчик и при времени экспозиции Тэ · m , m ³ 5, наблюдают показания регистрирующего устройства установки. Время экспозиции Тэ должно удовлетворять условию

,                                                    ( 8 )

где Тэ - время экспозиции одного из m наблюдений с источником, с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6.1.3 . После окончания измерений с одним источником или с партией однотипных источников повторяют измерение фона по п. 1.6.1.1 .

1.7 . Обработка результатов

1.7.1 . Статистическую обработку результатов измерений, расчет среднего значения скорости счета импульсов от источника и случайной погрешности проводят по ГОСТ 8.207-76 .

1.7.2 . Внешнее альфа-излучение источника вычисляют по формуле

,                                                               ( 9 )

где Ф a - внешнее альфа-излучение, с-1;

 - среднее арифметическое значение скорости счета импульсов от источника вместе с фоном, имп.·с-1;

 - скорость счета импульсов фона, усредненная по результатам измерений по пп. 1.6.1.1 и 1.6.1.3, имп.·с-1.

1.7.3 . Доверительные границы суммарной погрешности результата измерения внешнего альфа-излучения источника вычисляют по формуле

δо ( Ф a ) = K · SΣ ( Ф a ) ,                                                        ( 10)

где δо a ) - доверительные границы суммарной погрешности результата измерения внешнего альфа-излучения источника для вероятности 0,95, %;

K - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематической погрешностей результата измерения, рассчитываемый по ГОСТ 8.207-76;

SΣ a ) - оценка суммарного СКО результата измерения внешнего альфа-излучения источника, вычисляемая по формуле

,                                     ( 11 )

где S ( ) - оценка СКО результата измерения скорости счета импульсов от источника по п. 1.7.1; S ( ) £ 2,5 %;

Θ1 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с отличием от нуля наклона плато и отличием от единицы эффективности регистрации альфа-излучения 2 p -счетчиком, %; Θ1 £ 3 %;

Θ2 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с погрешностью определения «мертвого» времени установки, %; Θ2 оценивают по формуле

,                                                     ( 12 )

где δо ( t ) - относительная погрешность определения «мертвого» времени установки для доверительной вероятности 0,95; Θ2 £ 0,5 %;

Θ3 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с нестабильностью фона установки, %; Θ3 оценивают по формуле

,                                               ( 13 )

где n ф1 , n ф2 - скорость счета импульсов фона, измеренная соответственно в начале и в конце измерений с источником или партией источников, имп.·с-1; Θ3 £ 5% для Ф a £ 102 с-1; Θ3 £ 1 % для Ф a > 102 с-1.

Доверительные границы суммарной погрешности результата измерения внешнего альфа-излучения источника для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 7 % для Ф a > 102 с-1 и ± 10 % для Ф a £ 102 с-1.

1.7.4 . Активность альфа-излучающих нуклидов в источнике вычисляют по формуле

А = 2 К1 · Ф a ,                                                           ( 14)

где А - активность альфа-излучающих нуклидов в источнике, Бк;

К1 - коэффициент, учитывающий поглощение альфа-излучения в материале активной части и защитного покрытия; для суммарной толщины 2 мкм К1 принят равным 1,05.

1.7.5 . Доверительные границы суммарной погрешности результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов в источнике вычисляют по формуле

δ o (А) = K · SΣ (А) ,                                                        ( 15)

где δ o (А) - доверительные границы суммарной погрешности результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов в источнике для доверительной вероятности 0,95 %;

SΣ (А) - оценка суммарного СКО результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов в источнике, %, вычисляемая по формуле

,                                 ( 16 )

где Θ4 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с введением поправки K 1 на поглощение альфа-излучения в материале активной части и защитного покрытия источника, %; принимают Θ4 £ 4 %;

Θ5 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с пренебрежением обратным рассеянием альфа-излучения от подложки источника, %; Θ5 £ 1 %.

Значения S ( na ), Θ1, Θ2, Θ3 оценивают согласно п. 1.7.3.

Доверительные границы погрешности результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов в источнике для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 12% для А > 2·102 Бк и в пределах ± 17 % для А £ 2·102 Бк.

Значения параметров следует приводить с двумя значащими цифрами, погрешности - с одной.

2 . ИЗМЕРЕНИЕ АКТИВНОСТИ АЛЬФА-ИЗЛУЧАЮЩИХ НУКЛИДОВ В ИСТОЧНИКЕ И ВНЕШНЕГО АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ ИСТОЧНИКА МЕТОДОМ ЗАМЕЩЕНИЯ

2.1 . Метод распространяется на источники на плоских подложках с активностью радионуклидов в источнике от 2 Бк до 25 МБк и площадью активной части до 160 см2, при наличии однотипных по конструкции и составу радионуклидов образцовых (рабочих) источников альфа-излучения, аттестованных в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2 . Активность альфа-излучающих нуклидов в контролируемом источнике и внешнее альфа-излучение измеряют с помощью измерительной установки замещением его однотипным образцовым (рабочим) источником альфа-излучения с одинаковой площадью активной части в идентичных геометрических условиях.

2.3 . Средства измерений и вспомогательные устройства

2.3.1 . Образцовые (рабочие) источники альфа-излучения, однотипные по конструкции и составу радионуклидов с контролируемыми источниками, аттестованные в установленном порядке.

2.3.2 . Измерительная установка (далее - установка), предназначенная для относительных измерений активности альфа-излучающих нуклидов и внешнего альфа-излучения источников, имеющая в своем составе детекторы альфа-излучения для проведения измерений с источниками с площадью рабочей поверхности до 160 см2, удовлетворяющая следующим требованиям:

максимальный уровень собственного фона установки не должен быть более 5 имп.·с-1;

нелинейность градуировочной характеристики установки не должна превышать 3 %;

нестабильность показаний установки в течение 24 ч не должна быть более 3 %.

Установка должна быть поверена в установленном порядке.

2.3.3 . Сетки-коллиматоры, предназначенные для снижения загрузки детектора.

2.4 . Условия измерений

Активность радионуклидов в источнике и внешнее альфа-излучение источника измеряют в условиях, соответствующих рабочим условиям используемой аппаратуры.

2.5 . Подготовка и проведение измерений

2.5.1 . Подготовка установки к измерениям должна быть проведена в соответствии с технической документацией на приборы, входящие в ее состав.

2.5.2 . Подбирается образцовый (рабочий) источник, близкий к контролируемому по технологии изготовления, составу радионуклидов, имеющий одинаковую с последним площадь рабочей по верхности. При активности нуклидов в контролируемом источнике более 1 кБк допускается различие значений активности нуклидов в образцовом и контролируемом источниках не более чем в десять раз, при активности нуклидов менее 1 кБк - не более, чем в сто раз.

2.5.3 . Измеряют скорость счета импульсов фона ( n ф ), для чего в установку помещают подложку, аналогичную подложке источника. Время измерения фона выбирают в интервале 100 - 1000 с.

2.5.4 . В установку вместо подложки помещают образцовый (рабочий) источник альфа-излучения и измеряют скорость счета импульсов от этого источника ( n о ).

2.5.5 . В установку вместо образцового (рабочего) источника помещают контролируемый источник альфа-излучения и измеряют скорость счета импульсов от этого источника ( n к ).

2.5.6 . Операции измерений по пп. 2.5.3 - 2.5.5 повторяют m раз и получают ряд значений скорости счета n ф1 , n о1 , n к1 , n ф2 , n о2 ; n к2 ; …; n ф m , n о m , n к m . Число m выбирают, исходя из требуемой точности измерений, установленной в нормативно-технической документации на источник.

Допускается измерять фон в начале и в конце серии измерений в случае стабильности фона и отсутствия влияния на установку посторонних источников излучения.

2.6 . Обработка результатов

2.6.1 . Для каждой i - й серии измерений вычисляют отношение скоростей счета с учетом поправок на фон и просчетов из-за «мертвого» времени установки по формуле

,                                                          ( 17)

где ξ i - отношение скоростей счета от контролируемого и образцового (рабочего) источников в i-й серии измерений;

n о i - результат i-го измерения скорости счета импульсов с образцовым (рабочим) источником, имп·с-1;

n к i - результат i -го измерения скорости счета импульсов с контролируемым источником, имп ·с-1;

n ф i - результат i -го измерения скорости счета импульсов фона, имп·с-1.

2.6.2 . Вычисляют среднее арифметическое значение отношений скоростей счета импульсов для m серий измерений по формуле

,                                                              ( 18 )

где  - среднее арифметическое отношение скоростей счета импульсов от контролируемого и образцового (рабочего) источников;

m - число серий измерений.

2.6.3 . Активность альфа-излучающих нуклидов в источнике вычисляют по формуле

А = Ао · ,                                                               ( 19)

где А - активность альфа-излучающих нуклидов в источнике, Бк;

Ао - активность альфа-излучающих нуклидов в образцовом (рабочем) источнике, Бк.

2.6.4 . Внешнее альфа-излучение источника вычисляют по формуле

Ф a к = Ф a o · ,                                                              ( 20)

где Ф a к - внешнее альфа-излучение источника, с-1;

Ф a o - внешнее альфа-излучение образцового (рабочего) источника, с-1.

2.6.5 . Вычисляют СКО среднего значения отношений скоростей счета импульсов по формуле

,                                    ( 21)

где S ( ) - СКО среднего арифметического значения отношений ξ i , %.

2.6.6 . Оценку границ доверительной погрешности результата измерения активности нуклидов или внешнего альфа-излучения источника производят в соответствии с ГОСТ 8.207-76 , считая погрешность аттестации образцового (рабочего) источника одной из составляющих неисключенной систематической погрешности. Оценку проводят по формуле

δ o = K · SΣ ,                                                               ( 22)

где δ o - граница суммарной погрешности результата измерения для доверительной вероятности 0,95, % ;

S Σ - оценка суммарного СКО результата измерения, %; рассчитывается по формуле

,                                           ( 23 )

где θо - погрешность атттестации образцового источника, %;

θ7 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с нестабильностью показаний установки, %; θ7 £ 3 %;

θ8 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с неточностью определения поправки на «мертвое» время установки, %; θ8 £ l %;

θ9 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с неидентичностью образцового (рабочего), контролируемого источников и неравномерностью чувствительности детектора, %; θ9 £ 4 %;

 θ10 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с нестабильностью фона установки, %; θ10 £ 7 % при активности нуклидов в источнике от 5 до 20 Бк; θ10 £ 2 % при активности нуклидов в источнике от 20 до 50 Бк; θ10 £ 0,5 % при активности нуклидов в источнике более 50 Бк.

Доверительные границы погрешности результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов в источнике для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 16 % для А £ 20 Бк и в пределах ± 12 % для А > 20 Бк при использовании образцового (рабочего) источника, аттестованного с погрешностью 7 % при доверительной вероятности 0,99.

Значение параметра следует приводить с двумя значащими цифрами, погрешности - с одной.

2.7 . При массовых измерениях с близкими по значениям активности источниками одного типа допускается проводить измерения с партией источников с заранее заданной погрешностью, не превосходящей 25 % для доверительной вероятности 0,95. Уровень просчетов установки не должен превышать 3 %.

2.7.1 . Подготовка к измерению

2.7.1.1 . Подготовка установки к измерению должна быть проведена в соответствии с технической документацией на приборы, входящие в ее состав.

2.7.1.2 . При вводе установки в эксплуатацию или после ее ремонта определяют градуировочные коэффициенты установки с использованием образцового источника по пп. 2.5.2 , 2.3.1 . Длительность измерений скорости счета от образцового источника должна удовлетворять условию ( 8 ), где S о равно 4 %.

Скорость счета импульсов фона определяют по п. 2.5.3 до и после градуировки установки; для расчетов используют среднее арифметическое полученных значений. Длительность измерения фона должна удовлетворять условию ( 7), где S о равно 4 %.

Градуировочные коэффициенты установки вычисляют по формулам

;                                                                       ( 24 )

;                                                                     ( 25 )

где L - градуировочный коэффициент установки для внешнего альфа-излучения источника, 1/имп.;

М - градуировочный коэффициент установки для активности альфа-излучающих радионуклидов в источнике, Бк·с/имп.;

Ф a о - внешнее альфа-излучение образцового (рабочего) источника, с-1;

no , n ф - средние арифметические значения скорости счета от образцового (рабочего) источника и при измерениях фона по п. 2.5.6;

А o - активность альфа-излучающих радионуклидов в образцовом источнике, Бк.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.7.2 . Проведение измерений

2.7.2.1 . Перед началом измерений и после их окончания проверяют градуировочные коэффициенты установки с помощью образцового источника по п. 2.3.1 . Скорость счета импульсов при проверке измеряют не менее четырех раз с суммарной длительностью измерений, удовлетворяющей условию ( 8 ), где S о равно 4 %.

Фон установки измеряют не менее четырех раз с суммарной длительностью измерений, удовлетворяющей условию ( 7), где S о равно 4 %.

Если полученные при проверке перед началом (в конце) измерений значения градуировочных коэффициентов отличаются от значений, полученных при градуировке установки не более чем на 5 %, то приступают к измерениям (обработке результатов измерений). В противном случае градуировку установки (и измерения) проводят заново.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.7.2.2 . Измерение с контролируемым источником проводят при суммарной длительности, удовлетворяющей условию ( 8 ), где S о равно 4 %. При измерениях фон измерительной установки проверяют не менее трех раз за 7 - 8 ч непрерывной работы; минимальная длительность измерения фона должна удовлетворять условию ( 7 ), где S о равно 4 %.

Среднее квадратическое отклонение ( S к ) результата измерений с контролируемым источником, вычисленное по ГОСТ 8.207-76, не должно превышать 3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.7.3 . Обработка результатов

2.7.3.1 . Значения внешнего альфа-излучения источника и активности альфа-излучающих радионуклидов в источнике вычисляют по формулам

Ф a = L ( - ) ;                                                               ( 26)

А = М( - ) ,                                                                 ( 27)

где  - среднее арифметическое значение скорости счета от контролируемого источника при измерениях по п. 2.7.2.2.

2.7.3.2 . Доверительные для вероятности 0,95 границы суммарной погрешности результата измерения внешнего альфа-излучения источника и активности альфа-излучающих радионуклидов в источнике оценивают по формуле ( 22 ), в которой принимают

,                                 ( 28 )

где So , S к - оценки СКО результатов наблюдений при измерениях активности или внешнего альфа-излучения образцового и контролируемого источника соответственно;

θ7 £ 5 %;

θ11 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с возможными просчетами радиометрической установки, %, θ11 £ 3 %.

Доверительные границы погрешности результата измерения активности альфа-излучающих радионуклидов в источнике и внешнего альфа-излучения источника для вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 25 %.

Значение параметра следует приводить с двумя значащими цифрами, погрешности - с одной.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 . ИЗМЕРЕНИЕ АКТИВНОСТИ АЛЬФА-ИЗЛУЧАЮЩИХ НУКЛИДОВ В ИСТОЧНИКЕ КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

3.1 . Метод распространяется на источники на твердых плоских подложках с активностью альфа-излучающих нуклидов в источнике в диапазоне 5·107 - 1010 Бк.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2 . Метод основан на регистрации теплового потока, возникающего в калориметре за счет выделения энергии при поглощении альфа-излучения источника, ядер отдачи и сопутствующих альфа-распаду электронов.

3.3 . Средства измерений и вспомогательные устройства

3.3.1 . Дифференциальный калориметр, состоящий из двух полностью идентичных поглотителей с встречно включенными термобатареями, помещенных в термостатирующее устройство и усилителя постоянного тока для измерения термо-ЭДС в цепи термобатареи. Калориметр должен удовлетворять следующим требованиям:

диапазон измерения теплового потока должен быть 10 мкВт - 100 мВт;

толщина стенки поглотителя должна обеспечивать полное поглощение альфа-излучения источника;

оба поглотителя калориметра должны быть идентичными по материалам, размерам, форме и массе; расхождение их градуировочных характеристик не должно быть более 3 %;

поглотители должны быть термостатированы так, чтобы влияние флуктуации температуры внешней среды на результаты измерений составляло не более 1 %;

усилитель постоянного тока с измерительным прибором должен обеспечивать измерение термо-ЭДС в цепи термобатареи калориметра в диапазоне 10-9 - 10-4 В с погрешностью не более 2 % при доверительной вероятности 0,95;

входное сопротивление усилителя постоянного тока не должно быть более 100 Ом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.2 . Вспомогательное потенциометрическое устройство по схеме рекомендуемого приложения 1 для градуировки калориметра в единицах энергии, включающее следующие составные части:

потенциометр;

образцовые катушки сопротивления с номинальными значениями сопротивления 10 и 100 Ом;

магазин сопротивлений;

источники питания;

нормальный элемент.

Потенциометрическое устройство должно быть поверено в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4 . Условия измерения

3.4.1 . (Исключен, Изм. № 1).

3.4.2 . Рекомендуется использовать для размещения калориметра отдельное помещение или, в случае невозможности, изолировать калориметр от источника тепла и потоков воздуха.

3.4.3 . При подготовке и проведении измерений показания измерительного прибора в цепи термобатареи калориметра снимают дважды - при прямом и обратном включении усилителя постоянного тока в цепи термобатареи; для последующих расчетов используют среднее арифметическое значение этих двух показаний.

3.5 . Подготовка к измерению

3.5.1 . При вводе установки в эксплуатацию или после ее ремонта, но не реже раза в три месяца, определяют время установления теплового равновесия и чувствительность калориметра.

3.5.1.1 . Для определения времени установления теплового равновесия калориметра через нагреватель одного из поглотителей калориметра пропускают ток, сила которого должна определяться из соотношения

,                                                    ( 29 )

где IH - сила тока нагревателя, А;

RH - сопротивление нагревателя, Ом;

Wmin , Wmax - нижняя и верхняя границы измеряемого калориметром теплового потока, Вт.

Через интервалы времени, равные 4 - 10 мин, снимают показания измерительного прибора в цепи термобатареи калориметра по п. 3.4.3. За время установления теплового равновесия калориметра t 0 принимают интервал времени от момента включения тока нагревателя до момента, когда разность между двумя последовательными показаниями измерительного прибора станет менее 0,5 %.

Выключают ток нагревателя и повторяют измерения при охлаждении калориметра.

Пример кривых нагревания и охлаждения калориметра приведен в справочном приложении 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.1.2 . Чувствительность калориметра устанавливают по градуировочной характеристике, определяющей соотношение между показанием прибора, измеряющего термо-ЭДС в цепи термобатареи, и мощностью источника тепла, его вызывающей.

Через нагреватель одного из поглотителей калориметра пропускают ток, сила которого определяется из соотношения ( 29), и через промежуток времени t 0 снимают показания измерительного прибора в цепи термобатареи по п. 3.4.3. Изменяют несколько раз силу тока и повторяют измерения, выдерживая каждый раз интервал времени t 0 между моментом изменения силы тока и моментом снятия показаний. По данным измерений строят градуировочную характеристику поглотителя

G = f (W),                                                                 ( 30)

где G - показание измерительного прибора в цепи термобатареи, В;

W - тепловой поток, развиваемый в поглотителе нагревателем, Вт, рассчитываемый по формуле

W = I2H RH,                                                                                                         ( 31)

где RH - сопротивление нагревателя, Ом;

I H - сила тока, пропускаемого через нагреватель поглотителя, измеряемая при помощи потенциометрического устройства по схеме рекомендуемого приложения 1 , А. Если зависимость ( 30 ) является линейной в диапазоне от Wmin до Wmax , вычисляют чувствительность первого поглотителя ка лориметра по формуле

,                                                                   ( 32 )

где j 1 - чувствительность первого поглотителя калориметра, В·Вт-1;

W - максимальная мощность, достигнутая при градуировке первого поглотителя, Вт;

G - показание измерительного прибора в цепи термобатареи, соответствующее мощности W ′, В.

Погрешность значения j 1 оценивают по формуле

,                                        ( 33)

где δо ( ji ) - относительная погрешность определения чувствительности первого поглотителя калориметра, %;

δо ( G ), δо ( R H ), δо ( I H ) - относительные погрешности показаний измерительного прибора, сопротивления нагревателя и силы тока через нагреватель первого поглотителя соответственно, определяемые классами точности используемых приборов, %.

Охлаждают первый поглотитель и проводят градуировку второго поглотителя; находят чувствительность второго поглотителя j 2 . Различие между j 1 и j 2 не должно превышать 3 %.

Пример градуировочной характеристики поглотителя калориметра приведен в справочном приложении 3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.2 . Перед началом измерений с источником измеряют тепловой фон калориметра. Для этого закрытый калориметр, в котором отсутствуют источники тепла, выдерживают в течение времени t 0 и затем в течение 15 - 20 мин проводят 5 - 7 отсчетов показаний измерительного прибора в цепи термобатареи калориметра. Фон калориметра определяют по формуле

,                                                                 ( 34)

где b - фон калориметра, В;

bi - значение фона калориметра, полученное при i -м отсчете, В;

k - число отсчетов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6 . Проведение измерений нулевым методом

3.6.1 . Источник помещают в первый поглотитель калориметра, во второй поглотитель помещают макет точно такого же источника. Пропуская ток через нагреватель второго поглотителя, изменяют его силу, пока через промежуток времени t 0 после установки значения силы тока показание измерительного прибора в цепи термобатареи не станет равным нулю. В течение 10 - 15 мин следят за постоянством компенсации. Измеряют с помощью потенциометрического устройства силу тока в нагревателе второго поглотителя. Показания снимают 2 - 3 раза в течение интервала времени 5 - 15 мин.

3.6.2 . Меняют местами источник и его макет и изменяют силу тока в нагревателе первого поглотителя, пока через промежуток времени t 0 показание измерительного прибора в цепи термобатареи не станет равным нулю. Измеряют силу тока I ′′к в нагревателе первого поглотителя. Показания снимают 2 - 3 раза в течение интервала времени 5 - 15 мин, следя за постоянством компенсации.

3.6.3 . Повторяют операции по пп. 3.6.1 и 3.6.2 .

3.7 . Обработка результатов измерений, полученных нулевым методом

3.7.1 . Тепловой поток источника вычисляют по формуле

,                                           ( 35)

где W - тепловой поток источника, Вт;

Wi ′, Wi " - результаты i -го наблюдения мощности источника при помещении его в первый и второй поглотитель соответственно, Вт;

m 1 , m 2 - полные числа наблюдений при помещении источника в первый и второй поглотитель соответственно;

Wi ′, Wi " - вычисляют по формулам

W′i = (I′ к i )2 R″H;                                                        ( 36)

W″i = (I″ к i )2 R′H;                                                       ( 37)

где R H , R " H - сопротивления нагревателей первого и второго поглотителей калориметра, Ом;

I к i - результат i -го наблюдения силы тока в нагревателе при помещении источника в первый поглотитель, А;

I к i - результат i -го наблюдения силы тока в нагревателе при помещении источника во второй поглотитель, А.

Среднее квадратическое отклонение результата измерения тепловой мощности источника S ( W ), %, оценивают по формуле

  .               ( 38)

3.7.2 . Вычисление активности нуклида в источнике альфа-излучения проводят по формуле

,                                                                         ( 39)

где А - активность альфа-излучающего нуклида в источнике, Бк;

Ез - средняя энергия заряженных частиц (альфа-частиц, ядер отдачи и электронов), испускаемых на один акт альфа-распада, Дж.

Если в источнике присутствуют несколько альфа-излучающих нуклидов, то суммарную активность их в источнике вычисляют по формуле

,                                                         ( 40)

где Σ A - суммарная активность альфа-излучающих нуклидов в источнике, Бк;

E з i - средняя энергия заряженных частиц, испускаемых на один акт альфа-распада i -г o радионуклида, присутствующего в источнике, Дж;

А i - доля активности i -г o радионуклида в суммарной активности альфа-излучающих нуклидов в источнике. В случае, если альфа-излучающие радионуклиды в источнике являются изотопами одного и того же элемента, значения а i вычисляют по формулам ( 41) или ( 42)

;                                                            ( 41)

,                                                     ( 42)

где Т i - период полураспада i -г o радионуклида, сут;

К i , Р i - соответственно молярная и массовая доля i -г o радионуклида (изотопа) в элементе;

М i - масса распадающегося (материнского) ядра i -г o радионуклида, а. е. м.

Если период полураспада дочернего радионуклида не превышает года, энергию, выделяющуюся при его распаде на акт альфа-распада материнского радионуклида, учитывают в знаменателе формулы ( 40).

Ядерно-физические характеристики радионуклидов приведены в справочном приложении 4.

3.7.3 . Доверительные границы суммарной погрешности результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов в источнике для доверительной вероятности 0,95 вычисляют по формуле ( 15 ), где принимают

,                                                ( 43 )

где S Σ (А) - оценка суммарного СКО результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов в источнике, %;

Θ11 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с погрешностью средней энергии заряженных частиц на акт альфа-распада, %; Θ11 £ 0,1 %;

Θ12 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с поглощением в калориметре характеристического и мягкого гамма-излучения, сопровождающего альфа-распад, %; Θ12 £ 0,15 %;

Θ13 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с измерением силы тока в нагревателе, %; Θ13 £ 0,1 %.

Доверительные границы погрешности результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов в источнике для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 3 %.

3.8 . Проведение измерений методом прямого отклонения

3.8.1 . Условием применимости метода прямого отклонения является линейность градуировочных характеристик обоих поглотителей калориметра.

3.8.2 . В первый поглотитель калориметра помещают источник, во второй поглотитель - его макет. Через промежуток времени t 0 начинают измерения термо-ЭДС термобатареи калориметра. Показания снимают 3 - 4 раза в течение интервала времени 5 - 15 мин, соблюдая условие п. 3.4.3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.3 . Меняют местами источник и его макет и проделывают измерения в порядке, аналогичном указанному в п. 3.8.2 .

3.8.4 . Повторяют измерения по пп. 3.8.2 и 3.8.3 .

3.9 . Обработка результатов измерений, полученных методом прямого отклонения

3.9.1 . Тепловой поток источника вычисляют по формуле

 ,                                        ( 44)

где W 1 i , W 2 i - результаты i -г o наблюдения мощности источника при помещении его в первый и второй поглотитель соответственно, Вт.

W 1 i , W 2 i - вычисляют по формулам

W1i=1/j1 (G1i - b) ;                                                         ( 45)

W2i=1/j2 (G2i - b),                                                         ( 46)

где G 1 i , G 2 i - показания прибора в цепи термобатареи при i - m наблюдении при помещении источника в первый и второй поглотитель соответственно, В.

Относительное СКО результата измерения тепловой мощности источника S ( W ) оценивают по формуле ( 38).

Активность альфа-излучающих нуклидов в источнике вычисляют по формулам ( 39) и ( 40).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.2 . Доверительные границы суммарной погрешности результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов в источнике для доверительной вероятности 0,95 вычисляют по формуле ( 15 ), где принимают

,                                               ( 47 )

где SΣ ( A ) - оценка суммарного СКО результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов в источнике, %;

Θ14 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с погрешностью определения чувствительности поглотителей калориметра, %; Θ14 £ 0,25 %.

Доверительные границы погрешности результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов в источнике для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 3 %.

Значение параметра следует приводить с тремя значащими цифрами, погрешности - с одной.

4 . ИЗМЕРЕНИЕ ЭНЕРГИИ АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ ИСТОЧНИКА МЕТОДОМ СПЕКТРОМЕТРИИ С ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМ ДЕТЕКТОРОМ

4.1 . Метод распространяется на источники альфа-излучения на твердых подложках с плоской рабочей поверхностью площадью не более 40 см2 и внешним альфа-излучением в пределах 2 - 5·108 с-1.

4.1 . Средства измерений и вспомогательные устройства

4.2.1 . Спектрометр альфа-излучения с полупроводниковым детектором, удовлетворяющий следующим требованиям:

интегральная нелинейность спектрометра должна быть не более 3,2 фДж (20 кэВ) в диапазоне энергии альфа-излучения 0,77 - 1,23 пДж (4,8 - 7,7 МэВ);

энергетическое разрешение спектрометра для альфа-излучения с энергией 0,88 пДж (5,5 мэВ) должно быть не более 6,4 фДж (40 кэВ) для детекторов с площадью чувствительной поверхности не более 50 мм2, не более 9,6 фДж (60 кэВ) для детекторов с площадью чувствительной поверхности от 50 до 100 мм2 и не более 14,4 фДж (90 кэВ) для детекторов с площадью чувствительной поверхности более 100 мм2;

временная нестабильность спектрометра за 8 ч непрерывной работы должна быть не более 4,0 фДж (25 кэВ) в диапазоне энергии альфа-излучения 0,77 - 1,23 пДж (4,8 - 7,7 МэВ);

максимальная статистическая загрузка спектрометра должна быть не менее 103 имп·с-1.

Спектрометр должен включать в себя следующие основные элементы:

блок детектирования, состоящий из вакуумной камеры, полупроводникового детектора, удовлетворяющего требованиям ГОСТ 26222-86, и зарядочувствительного предусилителя, удовлетворяющего требованиям ГОСТ 18229-81;

импульсный линейный спектрометрический усилитель с экспандером, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 18229-81;

многоканальный анализатор амплитуд импульсов с числом каналов не менее 256 с устройством вывода амплитудного распределения на внешний носитель информации; анализатор должен соответствовать требованиям ГОСТ 16957-80.

Приборы, входящие в состав спектрометрической установки, должны быть поверены в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.2 . Образцовый спектрометрический источник альфа-излучения (ОСАИ) с радионуклидом радий-226 или другие источники из комплекта ОСАИ, аттестованные в установленном порядке.

4.3 . Условия измерений

Энергию альфа-излучения источника измеряют в условиях, соответствующих рабочим условиям используемой аппаратуры.

4.4 . Подготовка к измерениям

4.4.1 . При подготовке к измерениям должны быть проведены следующие работы:

включение установки и выдержка ее в течение 30 мин для установления рабочего режима; проверка работы спектрометрического тракта.

4.4.2 . При вводе спектрометра в эксплуатацию или после его ремонта, а также при смене детектора альфа-излучения, замене блоков спектрометра или изменении режима его работы, но не реже раза в три месяца, проводят определение градуировочной характеристики и интегральной нелинейности спектрометра.

4.4.2.1 . Помещают в камеру образцовый источник радия-226. Органы управления спектрометра устанавливают в положения, обеспечивающие регистрацию пика, соответствующего альфа-излучению с энергией 0,77 пДж (4,8 МэВ) в начале шкалы амплитудного анализатора, а пика, соответствующего альфа-излучению с энергией 1,23 пДж (7,7 МэВ), - в конце шкалы.

4.4.2.2 . Не менее трех раз производят измерение аппаратурного спектра альфа-излучения источника радия-226. Длительность экспозиции выбирают из условия, чтобы суммарное число импульсов в пиках по пп. 4.4.2.1 было не менее 104.

4.4.2.3 . Убирают из камеры источник и проводят измерение аппаратурного спектра фона при той же экспозиции.

4.4.2.4 . В каждом аппаратурном спектре вычисляют положения максимумов пиков, соответствующих альфа-излучению радия-226 и продуктов его распада с энергиями 0,77; 0,85; 0,88; 0,96; 1,23 пДж (4,8; 5,3; 5,5; 6,0; 7,7 МэВ соответственно), по формуле

,                                                          ( 48 )

где li - положение максимума i -го пика на шкале анализатора, канал;

N l - число импульсов в канале номера l ;

l - номер канала.

l 1 , l 2 , l 3 , l 4 , l 5 - соответствуют альфа-излучению с энергией 0,77; 0,85; 0,88; 0,96; 1,23 пДж (4,8; 5,3; 5,5; 6,0; 7,7 МэВ) соответственно.

Суммирование в формуле ( 48) приводится по всем номерам каналов, для которых выполняется условие

N 1 > N ф max ,                                                               ( 49)

где N ф max - максимальное значение числа импульсов фона в канале в области пика.

4.4.2.5 . По результатам измерений вычисляют средние арифметические значения положений максимумов пиков - .

4.4.2.6 . Градуировочную характеристику спектрометра представляют в виде прямой линии

E = C·l + D,                                                             ( 50)

где E - энергия альфа-изучения, фДж (кэВ);

l - номер канала, соответствующий энергии E .

Коэффициенты С и D находят методом наименьших квадратов, используя полученные значения  и соответствующие им значения энергии Е oi , приведенные в свидетельстве на образцовый источник. При расчетах статистические веса наблюдений принимают равными единице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.2.7 . В правую часть уравнения ( 50 ) подставляют последовательно значения  и находят максимальную по абсолютной величине разность

ΔEmax = max {| Ei - Eoi | },                                                ( 51)

где

Ei = C ·  + D .                                                                ( 52)

Интегральную нелинейность спектрометра вычисляют по формуле

σи.н. = ΔEmax + 0,1 С ,                                                      ( 53)

где σи.н. - интегральная нелинейность спектрометра, фДж (кэВ);

ΔEmax - максимальное значение абсолютной величины разности | Ei - Eoi |, фДж (кэВ);

С - энергетическая цена канала анализатора - коэффициент в формуле ( 50), фДж/канал (кэВ/канал);

0 ,1 - коэффициент, учитывающий погрешность положения максимума пика, канал.

Энергетическую цену канала анализатора (С) допускается вычислять по формуле

.                                                              ( 54 )

4.4.3 . Проверку энергетического разрешения спектрометра альфа-излучения проводят не реже раза в месяц.

Выполняют операции по п. 4.4.2.2. Определяют полную ширину на половине высоты амплитудного распределения импульсов (да лее - пика), обусловленного регистрацией альфа-излучения с энергией 0,88 пДж (4,8 МэВ), и вычисляют энергетическое разрешение спектрометра по формуле

η = С · Δ l ,                                                                     ( 55)

где η - энергетическое разрешение спектрометра, фДж (кэВ);

Δ l - ширина пика на половине высоты , канал.

Значение η не должно превосходить значений, указанных в п. 4.2.1 настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.4 . Временную нестабильность спектрометра определяют при вводе спектрометра в эксплуатацию или после его ремонта, а также при смене детектора альфа-излучения, замене блоков спектрометра или изменении его режима, но не реже раза в три месяца.

4.4.4.1 . Выполняют операции по п. 4.4.2.1 и проводят не менее десяти измерений аппаратурного спектра альфа-излучения через равные промежутки времени в течение 8 ч. Длительность экспозиции выбирают такой, чтобы суммарное число импульсов в пиках по п. 4.4.2.1 было не менее 2·103. В каждом аппаратурном спектре вычисляют положения пиков согласно п. 4.4.2.4 .

4.4.4.2 . Вычисляют среднее арифметическое значение положения каждого i - го пика   и СКО результата наблюдения по формуле

,                                                   ( 56)

где S ( li ) - среднее квадратическое отклонение результата наблюдения положения i -г o пика, канал;

lij - результат j -го наблюдения положения максимума i -г o пика, канал;

k - полное число наблюдений (число зарегистрированных за 8 ч аппаратурных спектров).

4.4.4.3 . Временную нестабильность спектрометра альфа-излучения вычисляют по формуле

σв.н. = ( Smax + 0,1) С                                                                ( 57)

где σв.н. - временная нестабильность спектрометра за 8 ч непрерывной работы, фДж (кэВ);

Smax - максимальное значение { S ( li )};

0 ,1 - коэффициент, учитывающий погрешность положения максимума пика, канал. Значение σв.н. не должно превышать 4,0 фДж (25 кэВ).

4.4.5 . Максимальную статистическую загрузку спектрометра определяют при пуске спектрометра в эксплуатацию, после его ремонта или при изменении параметров, формирующих цепей спектрометрического тракта.

4.4.5.1 . Выполняют операции по п. 4.4.2.1 . Устанавливают источник на таком расстоянии от детектора, чтобы скорость счета импульсов на входе анализатора составляла от 200 до 300 имп·с-1. Контроль за уровнем загрузки осуществляют с помощью счетного прибора. Определяют положение максимума пика, соответствующего энергии альфа-излучения 0,88 пДж (5,5 МэВ) в соответствии с п. 4.4.2.4 , и энергетическое разрешение по п. 4.4.3 .

4.4.5.2 . Изменяя расстояние от источника до детектора, увеличивают загрузку спектрометра. Измеряют спектр альфа-излучения и вновь определяют положение максимума амплитудного распределения и энергетическое разрешение спектрометра.

4.4.5.3 . Вычисляют разности

Δl 3 = | l 3 - l 3 | ,                                                                 ( 58)

Δη = | η ′ - η | ,                                                                 ( 59)

где Δl 3 - изменение положения максимума пика, соответствующего альфа-излучению с энергией 0,88 пДж (5,5 МэВ), при увеличении загрузки, канал;

Δη - изменение энергетического разрешения спектрометра при увеличении загрузки, фДж, (кэВ);

η , l 3 - энергетическое разрешение спектрометра и положение максимума пика, соответствующего альфа-излучению с энергией 0,88 пДж (5,5 МэВ), при загрузке около 250 имп·с-1;

η , l3 - то же при увеличенной загрузке.

Значения Δη и С· l 3 , где С - энергетическая цена канала анализатора, не должны превышать 3,2 фДж (20 кэВ). Значение загрузки, начиная с которой хотя бы одно из этих требований не выполняется, считают максимальной загрузкой спектрометра.

Максимальная загрузка спектрометра должна быть не менее 103 имп·с-1.

Примечание . При подготовке к измерению допускается использовать другие образцовые спектрометрические источники альфа-излучения (один или несколько), если число аттестованных значений энергии альфа-излучения для этих источников не менее трех, причем два из них находятся вблизи нижней и верхней границ диапазона энергии альфа-излучения.

4.5 . Проведение измерений

Помещают источник в вакуумную камеру блока детектирования спектрометра и не менее трех раз измеряют аппаратурный спектр альфа-излучения. Время единичного измерения должно быть таким, чтобы в каждом заданном диапазоне энергии альфа-излучения было зарегистрировано не менее 4·103 импульсов.

4.6 . Обработка результатов

4.6.1 . В каждом аппаратурном спектре выявляют все пики, число зарегистрированных импульсов в которых превышает значение, определяемое формулой

Nmin = 3,3 [2Ta (n н + n ф )]1/2,                                                                                    ( 60)

где n ф - скорость счета импульсов фона в интервале спектра, содержащем пик, имп·с-1;

пн - скорость счета импульсов непрерывного распределения (исключая фон) в том же интервале спектра, имп·с-1;

Та - длительность измерения единичного спектра, с.

4.6.2 . По формуле ( 48 ) вычисляют положения максимумов выявленных пиков в каждом единичном спектре. Вычисляют средние арифметические значения положений максимумов пиков но результатам всех измерений и, используя формулу ( 50 ), находят соответствующие значения энергии альфа-излучения.

4.6.3 . При отсутствии в спектре явно выраженных пиков определяют среднее взвешенное значение энергии альфа-излучения Ес.в.

Для каждого из измеренных спектров вычисляют номер канала l (Ес.в.), соответствующий среднему взвешенному значению энергии по формуле

,                                                 ( 61)

где l г.н. , l г.в . - номера каналов на нижней и верхней границах диапазона спектра.

Вычисляют среднее арифметическое значение l (Ес.в.) по результатам всех измерений и, подставляя это значение в формулу ( 50), вычисляют среднее взвешенное значение энергии альфа-излучения источника.

4.6.4 . Доверительные границы суммарной абсолютной погрешности результата измерения энергии альфа-излучения источника δ (Е), фДж (кэВ), для вероятности 0,95 вычисляют по формуле

δ (Е) = K SΣ ( E ),                                                              ( 62)

где SΣ (Е) - оценка суммарного СКО результата измерения энергии альфа-излучения источника, фДж (кэВ), вычисляемая по формуле

,                                   ( 63 )

где SΣ (Е) - оценка абсолютного СКО результата измерения энергии альфа-излучения источника, фДж (кэВ), вычисляемая по формуле

,                                                             ( 64)

где R (Е) - размах значений энергии альфа-излучения, полученных в единичных измерениях, равный разности между наибольшим и наименьшим значениями энергии, фДж (кэВ);

df - коэффициент, зависящий от числа единичных измерений спектра f ; df принимают равным 1,69 при f = 3; 2,06 при f = 4; 2,32 при f = 5;

Θ 5 - Θ 19 - границы неисключенной систематической погрешности, определяемые погрешностями определения значений энергии альфа-излучения образцового спектрометрического источника, фДж (кэВ); Θi £ 1 фДж (6 кэВ), i = 15, . . 19.

Доверительные границы абсолютной погрешности результата измерения энергии альфа-излучения источника для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 7,2 фДж (± 45 кэВ).

5 . ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТОКА ЭНЕРГИИ ВНЕШНЕГО АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ ИСТОЧНИКА ИОНИЗАЦИОННЫМ МЕТОДОМ

5.1 . Метод распространяется на источники альфа-излучения с плоской рабочей поверхностью площадью не более 100 см2, максимальным линейным размером не более 150 мм, потоком энергии внешнего альфа-излучения в диапазоне 1,5·10-10 - 3·10-4 Вт и поверхностной активностью альфа-излучающих нуклидов не более 108 Бк·см-2 и на источники, имеющие форму цилиндра с рабочей поверхностью, расположенной на наружной поверхности цилиндра. Диаметр источника цилиндрической формы не должен превышать 17 мм, высота 24 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2 . Метод основан на регистрации ионизационного тока, создаваемого внешним альфа-излучением источника в воздушной ионизационной камере при полном поглощении внешнего альфа-излучения источника в межэлектродном пространстве.

5.3 . Средства измерений

5.3.1 . Измерительная установка (далее - установка), предназначенная для абсолютных или относительных измерений потока энергии внешнего альфа-излучения источника в диапазоне 1,5·10-10 - 3·10-4 Вт, в состав которой входят следующие составные элементы:

плоскопараллельная воздушная ионизационная камера, работающая в режиме насыщения ;

высоковольтный стабилизированный источник питания с регулировкой напряжения 1,5 кВ и более, имеющий нестабильность выходного напряжения за 7 ч непрерывной работы не более 0,1 % и нестабильность при изменении напряжения сети на ± 10 % не более 0,1 %;

прибор для измерения силы постоянного тока в диапазоне 3·10-12 - 10-5 А с основной погрешностью не более 1 %.

Приборы, входящие в установку, должны быть поверены в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.2 . Два источника альфа-излучения с плоской рабочей поверхностью площадью не более 30 см2 и потоком энергии внешнего альфа-излучения 0,05 - 100 мкВт, значения потока энергии для которых отличаются не менее чем в три раза, аттестованные в установленном порядке.

Значения потока энергии альфа-излучения аттестованных и контролируемого источников не должны отличаться более чем в три раза.

5.4 . Условия измерений

Измерения потока энергии альфа-излучения проводят в условиях, соответствующих рабочим условиям используемой аппаратуры.

Мощность экспозиционной дозы гамма-излучения фона - не более 2,58·10-11 А·кг-1 (0,10 мкР·с-1).

5.5 . Подготовка к измерению

5.5.1 . Подготовка измерительной установки к работе должна быть проведена в соответствии с технической документацией на приборы, входящие в ее состав.

5.5.2 . Работоспособность установки проверяют ежедневно четырехкратным измерением потока энергии внешнего альфа-излучения источников по п. 5.3.2 . Результаты измерения потока энергии внешнего альфа-излучения источников должны отличаться от значений, указанных в свидетельстве о поверке, не более чем на 5 %.

5.6 . Проведение абсолютных измерений

5.6.1 . Контролируемый источник помещают между электродами или под нижним собирающим электродом ионизационной камеры симметрично относительно центра последнего.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.6.2 . Устанавливают рабочее напряжение ионизационной камеры, обеспечивающее режим насыщения.

5.6.3 . Измеряют силу ионизационного тока камеры.

5.6.4 . Убирают источник и измеряют силу тока, обусловленного фоном установки.

5.7 . Обработка результатов

5.7.1 . Статистическую обработку результатов наблюдений силы ионизационного тока камеры, расчет среднего арифметического значения силы ионизационного тока и случайной погрешности проводят по ГОСТ 8.207-76 .

5.7.2 . Поток энергии внешнего альфа-излучения источника вычисляют по формуле

Ф = w ,                                                            ( 65)

где Ф - поток энергии внешнего альфа-излучения источника, Вт;

 - среднее арифметическое значение силы ионизационного тока камеры при измерении с источником, А;

 - среднее арифметическое значение силы ионизационного тока, обусловленное фоном установки, А;

w - коэффициент, численно равный энергии, затрачиваемой альфа-частицей на образование одной пары ионов в воздухе (с учетом рекомбинации последних), принимаемый равным (34,7 ± 1,0) Дж/Кл, Р = 0,95.

5.7.3 . Доверительные границы суммарной погрешности результата абсолютных измерений потока энергии внешнего альфа-излучения источника вычисляют по формуле

δо (Ф) = K SΣ (Ф),                                                                        ( 66)

где δо (Ф) - доверительные границы суммарной погрешности результата измерения потока энергии внешнего альфа-излучения источника для вероятности 0,95, %;

  SΣ (Ф) - оценка суммарного СКО результата измерения потока энергии внешнего альфа-излучения источника, вычисляемая по формуле

,                                                            ( 67 )

где S ( ) - оценка СКО результата измерения силы ионизационного тока камеры, обусловленного внешним альфа-излучением источника, %; S ( ) £ 3 %;

Θ20 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с погрешностью коэффициента w в формуле ( 65) и зависимостью значения w от условий измерений, %; Θ20 £ 4 %;

Θ21 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с нестабильностью ионизационного тока, обусловленного фоном установки, %; Θ21 £ l %;

Θ22 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с потерями образованных альфа-частицами ионов за счет явления рекомбинации и отклонения режима камеры от насыщения, %; Θ22 £ 3 %;

- граница неисключенной систематической погрешности, связанной с образованием в ионизационной камере пар ионов из-за поглощения в ней электронов и электромагнитного излучения источника, %; Θ23 £ 1 %;

Θ24 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с неоднородностью электрического поля в межэлектродном пространстве ионизационной камеры, %; Θ24 £ 1 %.

Доверительные границы погрешности результата абсолютных измерений потока энергии внешнего альфа-излучения источника для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 10 %.

Значение параметра следует приводить с двумя значащими цифрами, погрешности - с одной.

5.8 . Проведение относительных измерений

5.8.1 . Выполняют операции по п. 5.6.2 и проводят измерение силы тока, обусловленного фоном установки.

5.8.2 . Образцовый (рабочий) источник № 1 по п. 5.3.2 помещают под нижним собирающим электродом ионизационной камеры симметрично относительно центра последнего. Выполняют операции по п. 5.6.3 .

5.8.3 . Убирают образцовый (рабочий) источник № 1 и выполняют операции по пп. 5.6.1 и 5.6.3 .

5.8.4 . Убирают контролируемый источник и выполняют операции по пп. 5.8.2 и 5.8.3 , заменяя образцовый (рабочий) источник № 1 на образцовый (рабочий) источник № 2 по п. 5.3.2 .

5.8.5 . Повторяют операции по пп. 5.8.2 - 5.8.4 для следующего контролируемого источника.

5.9 . Обработка результатов относительных измерений

5.9.1 . Статистическую обработку результатов наблюдений силы ионизационного тока камеры при измерениях с образцовыми (рабочими) источниками и вычисление средних арифметических значений силы ионизационного тока проводят по ГОСТ 8.207-76 .

5.9.2 . Статистическую обработку результатов всех наблюдений силы ионизационного тока камеры при измерениях с контролируемым источником, вычисление среднего арифметического значения силы ионизационного тока и случайной погрешности проводят по ГОСТ 8.207-76 .

5.9.3 . Поток энергии внешнего альфа-излучения источника вычисляют по формуле

Ф = q ( - ) ,                                                                  ( 68)

где q - градуировочный коэффициент установки, В.

Значение коэффициента q вычисляют по формуле

,                                                  ( 69 )

где i - номер образцового (рабочего) источника;

  - среднее арифметическое значение силы ионизационного тока камеры при измерениях с i -м образцовым (рабочим) источником, А;

Ф oi - значение потока энергии внешнего альфа-излучения i -го образцового (рабочего) источника, приведенное в свидетельстве о поверке, Вт;

m э - число образцовых (рабочих) источников, использованных при измерениях.

5.9.4 . Доверительные границы суммарной погрешности результата относительных измерений потока энергии внешнего альфа-излучения источника вычисляют по формуле ( 66 ), в которой принимают

,                                  ( 70 )

где S ( ) £ 3 %;

S ( q ) - оценка СКО результата определения градуировочного коэффициента установки, %, вычисляемая по формуле

,                                        ( 71)

Θ25 - граница неисключенной систематической погрешности, связанной с неполной идентичностью образцовых (рабочих) и контролируемых источников, %; Θ25 £ 2 %;

Θ26 - погрешность аттестации образцовых (рабочих) источников для доверительной вероятности 0,99; %; Θ26 £ 5 %.

Доверительные границы погрешности результата относительных измерений потока внешнего альфа-излучения источника для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 11 % при использовании образцовых (рабочих) источников с погрешностью аттестации 5 %, Р = 0,99.

Значение параметра следует приводить с двумя значащими цифрами, погрешности - с одной.

5.10 . При массовых измерениях с близкими по значениям потока энергии альфа-излучения источниками одного типа допускается проводить измерения с партией источников с заранее заданной погрешностью, не превосходящей 12 % для доверительной вероятности 0,95.

5.10.1 . Подготовка к измерению

5.10.1.1 . Подготовку измерительной установки к работе и проверку работоспособности установки проводят по п. 5.5 .

5.10.1.2 . При вводе установки в эксплуатацию или после ее ремонта определяют градуировочный коэффициент установки с использованием источников по п. 5.3.2 . Измерения проводят по п. 5.8 , исключая операции с контролируемым источником, при числе наблюдений не менее четырех с каждым источником. Значение градуировочного коэффициента q вычисляют по формуле ( 69 ).

5.10.2 . Проведение измерений

5.10.2.1 . Перед началом измерений и после их окончания проверяют градуировочный коэффициент установки с помощью образцовых источников по п. 5.3.2 .

Если полученное при проверке перед началом (в конце) измерения значение градуировочного коэффициента отличается от значения, полученного при градуировке, не более чем на 5 %, то приступают к измерениям (обработке результатов измерений). В противном случае градуировку установки (и измерения) проводят заново.

5.10.2.2 . При измерениях фон измерительной установки проверяют не менее трех раз за 7 - 8 ч непрерывной работы. Число наблюдений с каждым из контролируемых источников должно быть не менее двух.

Среднее квадратическое отклонение S ( ) результата измерений с контролируемым источником, вычисленное по ГОСТ 8.207-76, должно быть не более 3 %.

5.10.3 . Обработка результатов

5.10.3.1 . Значение потока энергии внешнего альфа-излучения источника вычисляют по формуле ( 68 ).

5.10.3.2 . Доверительные границы суммарной погрешности внешнего альфа-излучения источника, для вероятности 0,95 оценены по формуле ( 70 ).

Доверительные границы суммарной погрешности результата измерения потока энергии внешнего альфа-излучения источника для вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 12 %.

Значение параметра следует приводить с двумя значащими цифрами, погрешности - с одной.

6 . ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

6.1 . Все результаты измерений с источниками, а также результаты проверок параметров установок должны быть записаны в журнале измерений и заверены подписью исполнителя. При обработке результатов измерений на ЭВМ документами являются результаты, обработанные и отпечатанные ЭВМ.

7 . ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

7.1 . При проведении измерений должны соблюдаться требования «Основных санитарных правил работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений» ОСП-72/87 и «Норм радиационной безопасности» НРБ-76/87, утвержденных Главным государственным санитарным врачом СССР: «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Начальником Госэнергонадзора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.2 . При необходимости следует соблюдать требования безопасности, установленные дополнительно в стандартах или нормативно-технической документации на источники и приборы конкретных типов.

7.3 . Перед измерением основных радиационных параметров источники следует проверить на соответствие уровня радиоактивной загрязненности требованиям нормативно-технической документации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рекомендуемое

Пример вспомогательного потенциометрического устройства для градуировки калориметра

1 , 5 - стабилизатор напряжения П-36-11; 2 - потенциометр Р 3003; 3 - нормальный элемент Х 480; 4 - образцовая катушка сопротивления, 10 Ом; 6 - нагреватель калориметра; 7 - миллиамперметр 0 - 50 мА; 6 - магазин сопротивлений Р 4831

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Пример кривых нагревания и охлаждения калориметра

1 - кривая нагревания калориметра; 2 - кривая охлаждения калориметра

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

Пример градуировочной характеристики поглотителя калориметра

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Справочное

Ядерно-физические характеристики радионуклидов

Радионуклид

Период полураспада, сут

Масса ядра, а. е. м.

Энергия заряженных частиц на акт распада, фДж

Полоний-210

138,376 (4)

209,98

866,40 (2)

Торий-231

1,067 (5)

231,01

27 (6)

Торий-234

24,10(6)

234,04

22 (2)

Протактиний-234м

8,2 (5) ·10-4

234,04

133 (7)

Уран-234

8,93 (5) ·107

234,04

777,9 (3)

Уран-235

7,04 (1) ·1011

235,04

724,8 (11)

Уран-238

1,632 (2) ·1012

238,05

683,6 (13)

Нептуний-237

7,82 (8) ·108

237,05

788,7 (9)

Плутоний-238

3,203 (3) ·104

238,05

895,42 (8)

Плутоний-239

8,807 (8) ·106

239,05

840,0 (2)

Плутоний-240

2,40 (1) ·10б

240,05

841,79 (6)

Плутоний-241

5,33 (7) ·103

241,06

1,12 (3)

Плутоний-242

1,37 (2) ·108

242,06

798,2 (4)

Америций-241

1,578 (2) ·105

241,06

898,7 (1)

Примечание . В скобках указана погрешность значения для доверительной вероятности 0,95 в единицах последней значащей цифры этого значения.

Содержание

1. Измерение активности альфа-излучающих нуклидов в источнике и внешнего альфа-излучения источника методом 2 p-счета альфа-частиц . 2

2. Измерение активности альфа-излучающих нуклидов в источнике и внешнего альфа-излучения источника методом замещения . 6

3. Измерение активности альфа-излучающих нуклидов в источнике калориметрическим методом .. 10

4. Измерение энергии альфа-излучения источника методом спектрометрии с полупроводниковым детектором .. 15

5. Определение потока энергии внешнего альфа-излучения источника ионизационным методом .. 20

6. Оформление результатов измерений . 24

7. Требования безопасности . 24

Приложение 1 Пример вспомогательного потенциометрического устройства для градуировки калориметра . 25

Приложение 2 Пример кривых нагревания и охлаждения калориметра . 26

Приложение 3 Пример градуировочной характеристики поглотителя калориметра . 26

Приложение 4 Ядерно-физические характеристики радионуклидов . 27

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 2.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
2.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить