ГОСТ 26307-84 Источники гамма-излучения радионуклидные закрытые. Методы измерения параметров
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИСТОЧНИКИ ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ
РАДИОНУКЛИДНЫЕ ЗАКРЫТЫЕ
МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ
ГОСТ 26307-84
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИСТОЧНИКИ ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ РАДИОНУКЛИДНЫЕ ЗАКРЫТЫЕ Методы измерения параметров Sealed radionuclidic gamma-radiation sources. Methods of parameters measurement |
ГОСТ |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 октября 1984 г. № 2651 срок действия установлен
с 01.01.86
до 01.01.97
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на закрытые радионуклидные источники гамма-излучения (далее - источники) и устанавливает методы измерения их основных радиационных параметров (далее - ОРП):
мощности экспозиционной дозы гамма-излучения на расстоянии 1 м от рабочей поверхности источника (МЭД) с энергией фотонов от 0,8 до 480 фДж (от 5 кэВ до 3,0 МэВ) в диапазоне значений 2·10-12 - 8·10-4 А·кг-1 (1·10-8 - 3 Р·с-1);
активности гамма-излучающего радионуклида в источнике в диапазоне значений 102 - 1015 Бк при энергии фотонов от 8 до 480 фДж (от 50 кэВ до 3,0 МэВ).
Стандарт не распространяется на методы аттестации эталонных, образцовых и рабочих источников гамма-излучения.
Приведенные в стандарте методы следует использовать при измерении МЭД характеристического излучения источников рентгеновского излучения.
Термины, используемые в настоящем стандарте, соответствуют ГОСТ 15484-81, ГОСТ 16263-70 и ГОСТ 25504-82.
1 . ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1 . Для определения ОРП источников используют как абсолютные, так и относительные измерения. Перечень методов измерения приведен в таблице.
Метод измерения |
Диапазон значений ОРП |
Номер раздела настоящего стандарта |
|
мощности экспозиционной дозы А·кг-1 |
активности радионуклида в источнике, Бк |
||
Метод прямых измерений с помощью дозиметра |
От 3·10-10 до 5·10-4 |
- |
2 |
Метод замещения |
От 2·10-12 до 8·10-4 |
От 1·102 до 1·1015 |
3, 4 |
Калориметрический метод |
- |
От 2,5·107 до 3,7·1014 |
5 |
1.2 . Источники должны быть герметичными и пройти перед измерениями проверку на соответствие уровня радиоактивного загрязнения капсулы или защитного покрытия требованиям нормативно-технической документации (НТД).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3 . Средства измерений
1.3.1 . Используемые средства измерений ионизирующих излучений, в том числе и специально разработанные установки для измерения ОРП (далее - измерительные установки), должны соответствовать по своим показателям качества ГОСТ 4.59-79 .
1.3.2 . Используемые рабочие средства измерений, в том числе рабочие источники и измерительные установки, должны быть поверены, а используемые образцовые средства измерений, в том числе образцовые источники и образцовые дозиметры, должны быть аттестованы в установленном порядке.
1.3.3 . Рабочие источники должны быть идентичными контролируемым источникам по составу используемых радионуклидов, конструкции капсул, геометрическим размерам активной части, радиохимическому составу и структуре активного вещества. Их допустимое отличие по номинальному значению ОРП от контролируемых источников оценивается при составлении методик выполнения измерений (далее - МВИ).
1.3.4 . Рабочие источники, не соответствующие требованиям п. 1.3.3 , допускается использовать только в том случае, если при составлении МВИ (или в свидетельстве на используемую установку) определены необходимые поправки к измерениям ОРП контролируемых источников и оценены вносимые ими дополнительные составляющие погрешности измерения. При составлении МВИ проводят также оценку необходимых поправок и дополнительных составляющих погрешности измерения, вносимых используемыми вспомогательными средствами измерений.
1.3.5 . Используемые в каждом методе средства измерений ионизирующих излучений и измерительные установки по своим показателям точности должны соответствовать допустимой погрешности измерения ОРП, заданной в НТД на источники данного типа. Способ оценивания такого соответствия при составлении МВИ и определение необходимого числа наблюдений при измерениях ОРП с заданной погрешностью приведены в обязательном приложении 1 .
1.4 . Подготовка к измерению
1.4.1 . Проведению измерений ОРП источников определенного типа должно предшествовать составление МВИ заданного ОРП по выбранному методу с помощью соответствующей установки, удовлетворяющей требованиям п. 1.3 .
1.4.2 . При составлении МВИ устанавливают режим измерений, обеспечивающий выполнение следующих требований:
при использовании в установке показывающего прибора его диапазон измерений выбирают таким, чтобы отсчеты, соответствующие измеряемым значениям ОРП источников, находились в пределах 0,3 - 0,9 максимального значения шкалы;
при использовании радиометрической или спектрометрической установок их загрузка при измерении ОРП не должна превышать предельно допустимого значения, определяемого при составлении МВИ по допустимому пределу систематической составляющей Θн, связанной с нелинейностью показаний по п. 2 приложения 1;
при использовании спектрометрической установки способ определения площади пика полного поглощения (ППП) при ее градуировке по эффективности регистрации фотонов и при измерениях ОРП источников выбирают одинаковым;
уровень фона не должен превышать 10 % значения измеряемой величины.
1.4.3 . При вводе установки в эксплуатацию или после длительного перерыва в измерениях ОРП источников, а также после ремонта или замены входящих в состав установки блоков, проверяют исправность ее работы:
измеряют уровень фона в условиях п. 1.4.2 и проверяют соответствие фоновых условий измерений требованиям МВИ;
измеряют ОРП контрольного или рабочего (образцового) источника в условиях п. 1.4.2 по п. 4 приложения 1 и проверяют соответствие среднего квадратического отклонения (далее - СКО) результата наблюдения требованиям МВИ;
проверяют нестабильность работы установки в условиях п. 1.4.2 на соответствие требованиям МВИ.
1.4.4 . Исправность установки по п. 1.4.3 при непрерывных измерениях ОРП источников данного типа проверяют регулярно, но не реже раза в три месяца.
1.5 . Проведение измерения
1.5.1 . ОРП источников измеряют в условиях, соответствующих рабочим условиям для используемой аппаратуры.
1.5.2 . Аппаратуру включают в соответствии с правилами ее эксплуатации, проверив правильность работы отдельных блоков установки и обеспечив необходимое время установления рабочего режима.
1.5.3 . Уровень фона измеряют в условиях п. 1.4.2 . При составлении МВИ допускается предусматривать измерения уровня фона (или его компенсацию у показывающего прибора) как до и после измерения ОРП каждого контролируемого источника, так и перед началом и после окончания серии измерений ОРП ряда источников одного типа.
1.5.4 . При использовании в составе установки показывающего прибора, время установления показаний которого нормировано НТД, отсчет результата наблюдения проводят после истечения этого времени.
При использовании радиометрических или спектрометрических установок число импульсов, зарегистрированных в одном наблюдении при измерении ОРП, должно быть не менее 104.
1.5.5 . При составлении МВИ допускается предусматривать как измерения с многократными наблюдениями ( m > 5), так и измерения с ограниченным ( m = 4 или 5) или минимальным ( m = 3) числом наблюдений.
1.5.6 . При обнаружении резко отклоняющегося результата его отбрасывают и проводят измерения с большим числом наблюдений. Если подобные результаты повторяются, заново оценивают СКО результата наблюдения и решают вопрос об исправности установки или об ее соответствии требуемым показателям точности при измерениях (см. приложение 1 ).
1.6 . Обработка результатов
1.6.1 . По результатам проведенных наблюдений вычисляют среднее значение измеряемой величины за вычетом фона (далее - среднее значение), которое используют для получения значения ОРП источника по расчетной формуле, соответствующей принятому методу измерений.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6.2 . При многократных наблюдениях ( m > 5) вычисляют доверительные границы статистической погрешности результата измерений, и, используя оцененные по пп. 1 или 2 приложения 1 доверительные границы неисключенной систематической составляющей Θ, определяют по ГОСТ 8.207-76 доверительные границы погрешности результата измерения Δ (Р = 0,95).
1.6.3 . При ограниченном числе наблюдений ( m = 4 или 5) проводят оценку СКО результата наблюдения для измерения ОРП каждого источника и сравнивают его с предельным значением, оцененным при составлении МВИ по результатам измерений по п. 4 приложения 1 (с учетом выбранного числа наблюдений m ). Если оценка СКО удовлетворяет условию в МВИ, то измерение считают свободным от грубых ошибок и вычисляют доверительные границы погрешности результата измерения Δ (Р = 0,95) по ГОСТ 8.207-76 .
1.6.4 . При минимальном числе наблюдений m = 3 для измерения ОРП каждого источника проводят проверку результатов наблюдений на отсутствие грубых ошибок с учетом оцененной при составлении МВИ по п. 6 приложения 1 верхней доверительной границы СКО σв. Результаты наблюдений не содержат грубых ошибок, если выполняются условия
или , ( 1 )
где у m ах - максимальный из полученных результатов наблюдений;
ymin - минимальный из полученных результатов наблюдений;
- среднее значение измеренной величины;
σв - верхняя доверительная граница СКО результата наблюдения по п. 6 приложения 1;
Н - предельное значение отношения разности в левой части неравенства к σв; при m = 3 H = 1,738.
При выполнении условий ( 1) результату измерения соответствует погрешность, доверительные границы которой оценивают при составлении МВИ (по ГОСТ 8.207-76) с использованием доверительных границ неисключенной систематической составляющей (по пп. 1 или 2 приложения 1) и доверительных границ случайной составляющей погрешности, вычисленных с использованием верхней доверительной границы СКО σв по формуле
, ( 2 )
где ε - доверительная граница случайной составляющей погрешности результата измерения (Р = 0,95).
u γ - квантиль нормального распределения, соответствующая доверительной вероятности γ = 0,975, u0,975 = 1,96;
m - число наблюдений при измерении ОРП.
При обнаружении резко отличающегося результата, для которого условия ( 1) не выполняются, поступают согласно п. 1.5.6.
Указанный способ обработки допускается использовать и при m = 4. В этом случае Н = 1,941.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6.5 . Все результаты измерений ОРП источников, а также измерений по п. 1.4.3 следует заносить в журнал измерений и заверять подписью оператора. При обработке результатов измерений на ЭВМ полученные результаты должны быть распечатаны и также заверены подписью оператора.
2 . МЕТОД ПРЯМЫХ ИЗМЕРЕНИЙ МЭД С ПОМОЩЬЮ ДОЗИМЕТРА
2.1 . В методе используются результаты прямых измерений МЭД излучения источников на расстоянии 1 м от рабочей поверхности в различных геометрических условиях с помощью измерителей мощности дозы - дозиметров.
Диапазон энергии фотонов: 0,8 - 480 фДж (5,0 кэВ - 3,0 МэВ).
Диапазон измеряемых значений МЭД: 3·10-10 - 5·10-4 А/кг (1·10-6 - 2 Р/с).
Геометрические условия измерения МЭД, заданные в НТД на источники, могут соответствовать:
направленному пучку с использованием коллиматора по МИ 1986-89 ;
неколлимированному пучку в свободной геометрии, при которой источник и дозиметр располагают в пространстве без коллиматора и (или) защитных экранов; при этом расстояние до ближайших рассеивающих поверхностей не должно быть менее 1,5 м;
произвольной геометрии, при которой допускается использовать коллиматоры разного типа и (или) поглощающие фильтры, а источник и детектор дозиметра размещают относительно рассеивающих поверхностей произвольным, но строго воспроизводимым образом.
При составлении МВИ для обеспечения измерений ОРП источников с разными номинальными значениями МЭД их излучения на выбранной шкале дозиметра допускается предусматривать изменение расстояния источник - центр детектора прибора. При этом в M ВИ должны быть указаны пределы, для которых обратная пропорциональная зависимость показаний дозиметра от квадрата указанного расстояния сохраняется с точностью, обеспечивающей заданную в НТД погрешность измерения ОРП.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2 . Требования к контролируемым источникам - по п. 1.2 настоящего стандарта.
2.3 . Средства измерений
2.3.1 . Измеритель мощности дозы, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 17226-71 , класс точности которого соответствует заданным показателям точности при измерениях ОРП источников, или образцовый дозиметр по МИ 1986-89 .
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2 . Вспомогательное устройство, включающее:
измерительную линейку, для определения расстояния между рабочей поверхностью источника и центром детектора дозиметра;
держатель источника;
коллиматор и (или) поглощающие фильтры в соответствии с требованиями выбранной геометрии.
2.4 . Подготовка к измерению
2.4.1 . При составлении MB И ОРП источников данного типа оценивают доверительные границы неисключенной систематической погрешности измерений, рассматривая, кроме основной погрешности дозиметрического прибора, следующие дополнительные составляющие, связанные с воздействием нижеперечисленных влияющих факторов:
изменением температуры,
колебаниями напряжения в цепи питания,
изменением внешнего магнитного поля ,
изменением влажности воздуха,
нестабильностью нулевой точки при непрерывных измерениях,
а также оценивают составляющие, обусловленные:
погрешностью определения энергетической зависимости чувствительности прибора, если она приведена в техническом описании дозиметра;
погрешностью воспроизведения положения источника.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2 . Проводят проверку исправности установки согласно п. 1.4.3 и в соответствии с техническим описанием и свидетельством об аттестации используемого дозиметрического прибора.
2.5 . Проведение измерения
2.5.1 . Устанавливают рабочие условия измерений и включают аппаратуру согласно требованиям пп. 1.5.1 и 1.5.2 соответственно.
2.5.2 . В соответствии с требованиями МВИ проводят следующие операции:
измеряют фон установки;
размещают источник в заданное положение для измерений;
проводят необходимое число наблюдений при измерении ОРП контролируемого источника.
2.6 . Обработка результатов
2.6.1 . Вычисляют среднее значение результата измерения ОРП контролируемого источника
, ( 3 )
где - среднее значение МЭД излучения источника на расстоянии R от его рабочей поверхности до центра детектора дозиметра, А·кг-1 (Р·с-1) ;
pr i - показание прибора в i -м наблюдении при размещении источника на расстоянии R за вычетом фона, А·кг-1 (Р·с-1) ;
K Е - коэффициент, учитывающий энергетическую зависимость чувствительности дозиметрического прибора, приведенную в его техническом описании; если такая зависимость не приводится, то принимают K Е = 1 для всего рабочего диапазона энергии фотонов, указанного в паспорте дозиметра.
2.6.2 . Значение МЭД на расстоянии 1 м рассчитывают по формуле
, ( 4 )
где Р - МЭД на расстоянии 1 м, А·кг-1 (Р·с-1) ;
R - расстояние от рабочей поверхности источника до центра детектора при измерении МЭД, м;
R 0 - расстояние, к которому приводят значение МЭД; R 0 = 1 м;
PR - среднее значение результата измерения МЭД по формуле (3), А·кг-1 (Р·с-1) ;
KR = ехр [-μ( R - R 0 )] - поправка, учитывающая ослабление гамма-излучения в воздухе; вводится в соответствии с требованиями МВИ;
μ - линейный коэффициент ослабления потока фотонов данной энергии в воздухе, м-1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.6.3 . Доверительные границы погрешности измерения при данном R оценивают по пп. 1.6.3 или 1.6.4 .
2.7 . Доверительные границы относительной погрешности результата измерений МЭД излучения источников методом прямых измерений должны быть в пределах:
при использовании дозиметров 1 - 3-го классов по ГОСТ 17226-71 - от 15 до 50 %;
при использовании образцовых дозиметров - от 10 до 20 %.
2.8 . Измерения МЭД излучения контролируемых источников и обработку их результатов допускается проводить по методу прямых измерений, изложенному в МИ 1986-89 .
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3 . ИЗМЕРЕНИЕ МЭД МЕТОДОМ ЗАМЕЩЕНИЯ
3.1 . Значение МЭД излучения источника определяют, сравнивая результат воздействия (далее - эффект) его излучения с помощью средства измерений ионизирующих излучений, используемого в качестве компаратора, с подобным эффектом от рабочего (образцового) источника, значение указанного ОРП которого известно.
При измерении МЭД излучения источников следует учитывать, что геометрические условия аттестации рабочего (образцового) источника, измерений ОРП контролируемых источников и для значений МЭД их излучения, заданные в НТД, могут отличаться, соответствуя разным случаям, перечисленным в п. 2.1.
3.1.1 . В случае, когда геометрические условия, заданные НТД, соответствуют геометрическим условиям аттестации рабочего (образцового) источника, удовлетворяющего требованиям п. 1.3.3 , ОРП контролируемого источника при любых (по п. 2.1 ) геометрических условиях измерений вычисляют по формуле
, ( 5)
где Рк - значение МЭД излучения контролируемого источника в геометрии по НТД, А·кг-1 (Р·с-1) ;
Рр - аттестованное значение МЭД излучения рабочего (образцового) источника, А·кг-1 (Р·с-1) ;
ξ - отношение средних значений показаний компаратора при измерениях эффектов от контролируемого ( J к ) и рабочего (образцового - J р ) источников за вычетом фона;
Kt = ехр( - 0,693 t / T 1/2 ) - коэффициент, учитывающий распад радионуклида (с периодом полураспада T 1/2 ) в рабочем (образцовом) источнике за время ( t ), прошедшее после аттестации последнего.
При составлении МВИ допускается предусматривать проведение измерений эффекта от рабочего источника перед измерением эффекта от каждого контролируемого источника или только в начале и в конце измерений ОРП серии источников. В последнем случае вводят градуировочный коэффициент установки K г
( 6)
и результаты измерений вычисляют по формуле
. ( 7)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1.2 . В случае, когда геометрические условия, заданные НТД, отличаются от геометрических условий аттестации рабочего (образцового) источника, соответствующего требованиям п. 1.3.3 , при любых (по п. 2.1 ) геометрических условиях измерений ОРП контролируемых источников в формулы ( 5 ) и ( 7 ) вводят коэффициент, позволяющий перевести аттестованное значение МЭД излучения рабочего (образцового) источника в его значение для геометрических условий, заданных в НТД
, ( 8)
где K р - переводной коэффициент аттестованного значения МЭД излучения рабочего (образцового) источника;
Ррн - измеренное значение МЭД излучения рабочего (образцового) источника в геометрических условиях, предусмотренных НТД на контролируемые источники, А·кг-1 (Р·с-1) ;
Рр a - измеренное значение МЭД излучения рабочего (образцового) источника в геометрических условиях, соответствующих условиям его аттестации, А·кг-1 (Р·с-1) .
МЭД излучения контролируемых источников в зависимости от установленного в МВИ порядка измерений эффектов от рабочих (образцовых) и контролируемых источников (по п. 3.1.1) вычисляют по формулам
( 9)
или
. ( 10)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1.3 . Если рабочий (образцовый) источник не идентичен контролируемым источникам по радионуклидному составу активного вещества и (или) конструкции капсулы, для выполнения требований п. 1.3.4 в расчетные формулы вводят дополнительные поправки.
3.1.3.1 . При отличии геометрических условий аттестации рабочих (образцовых) источников от заданных НТД и от используемых при измерениях вводят следующие поправочные коэффициенты:
, ( 11 )
где K п - поправочный коэффициент перевода, учитывающий различие переводных коэффициентов значений МЭД рабочего (образцового) и контролируемых источников при изменении геометрических условий измерений, заданных НТД;
Ркн, Рки - значения МЭД излучения контролируемых источников в геометрических условиях, заданных НТД и используемых при измерениях соответственно, А·кг-1 (Р·с-1) ;
Ррн, Рри - значения МЭД излучения рабочего (образцового) источника в геометрических условиях, заданных НТД и используемых при измерениях, соответственно, А·кг-1 (Р·с-1) ;
, ( 12 )
где K у - поправочный коэффициент пересчета, учитывающий различие в значениях показаний компаратора при сравнении эффектов от рабочего (образцового) и контролируемых источников с одинаковыми значениями МЭД их излучения;
J р и , J к и - среднее значение (за вычетом фона) показаний компаратора при измерениях эффекта от рабочего (образцового) источника и контролируемого источника с известным значением МЭД его излучения соответственно;
Рри, Рки - значения МЭД излучения рабочего (образцового) и контролируемого источников соответственно, А·кг-1 (Р·с-1) .
МЭД излучения контролируемых источников в зависимости от установленного в МВИ порядка измерений эффектов от рабочих (образцовых) и контролируемых источников (по п. 3.1.1) вычисляют по формулам
, ( 13 )
или
. ( 14 )
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1.3.2 . При тождественности геометрических условий аттестации рабочего (образцового) источника условиям, заданным НТД, но при их отличии от геометрических условий, в которых проводят измерения ОРП источников, введение переводного коэффициента K р становится ненужным, и формулы по п. 3.1.3.1 для вычисления МЭД контролируемых источников приобретают вид
, ( 15 )
или
. ( 16 )
3.1.3.3 . При тождественности геометрических условий аттестации рабочих (образцовых) источников, условий измерений ОРП и условий, заданных НТД, для вычисления МЭД контролируемых источников в формулы ( 5 ) и ( 7 ) вводят только поправочный коэффициент пересчета K у :
( 17 )
или
. ( 18 )
3.1.4 . При использовании в рассмотренных по пп. 3.1.1 - 3.1.3 случаях для измерения ОРП контролируемых источников поглощающих фильтров, применяемых при отсутствии рабочих (образцовых) источников, МЭД излучения которых одного порядка с измеряемыми номинальными значениями ОРП источников, в расчетные формулы дополнительно вводят коэффициент поглощения K ф . В общем случае п. 3.1.3.1 расчетные формулы принимают вид
( 19 )
или
, ( 20 )
где J к ф - среднее значение (за вычетом фона) показаний компаратора при измерении МЭД излучения контролируемых источников с использованием фильтра;
- коэффициент поглощения фильтром излучения контролируемых источников.
3.1.5 . Частным случаем метода замещения рассматривают измерения МЭД излучения контролируемых источников дозиметром по пп. 2.3.1 в геометрических условиях, отличающихся от условий, заданных НТД. ОРП источников вычисляют по формуле
P к = K и · Рки , ( 21)
где - переводной коэффициент измеренного значения МЭД излучения контролируемого источника.
3.1.6 . Коэффициенты, перечисленные в пп. 3.1.2 , 3.1.3 и 3.1.5 , определяют при составлении МВИ методом прямых измерений по разд. 2 с многократными наблюдениями. При определении поправок допускается использовать имитатор контролируемых источников при условии, что изменение содержания радионуклида (радионуклидов) в активном веществе имитатора по сравнению с его (их) содержанием в контролируемых источниках не сказывается на спектрах излучения из-за процессов самопоглощения.
3.2 . Требования к контролируемым источникам - по п. 1.2 настоящего стандарта.
3.3 . Средства измерений
3.3.1 . Средство измерений ионизирующих излучений - по п. 1.3.1 настоящего стандарта. В соответствии с п. 3.1 допускается использовать: радиометры с газоразрядными счетчиками, сцинтилляционными или полупроводниковыми детекторами; дозиметры; спектрометры гамма-излучения со сцинтилляционными или полупроводниковыми детекторами (например, германиево-литиевый спектрометр); ионизационные камеры разного типа (например, ионизационную 4 p -гамма-камеру); калориметры.
3.3.2 . Набор рабочих источников - по пп. 1.3.3 , 1.3.4 во всем диапазоне значений ОРП контролируемых источников.
3.3.3 . Набор вспомогательных устройств:
коллиматоры, обеспечивающие оптимальные геометрические условия намерений,
поглощающие фильтры,
устройство для размещения коллиматоров и фиксации в них держателей источников, а также держатели и фиксаторы фильтров и измерительная линейка.
3.3.4 . Средства измерения ионизирующих излучений допускается использовать в радиометрическом, спектрометрическом и токовом режимах. Выбранный режим при измерении эффектов от рабочего (образцового) и контролируемых источников поддерживают строго постоянным.
3.3.5 . Вспомогательные устройства должны обеспечивать:
постоянство геометрических условий при измерениях эффектов от рабочих (образцовых) и контролируемых источников;
одинаковые фоновые условия и условия для рассеяния фотонов;
воспроизводимость геометрических условий измерений с достаточной точностью, определяемой заданной допустимой погрешностью измерений.
3.4 . Подготовка к измерению
3.4.1 . При составлении МВИ МЭД излучения источников и оценивании по п. 1 или 2 приложения 1 доверительных границ неисключенной систематической составляющей погрешности измерения Θ определяют следующие поправки и компоненты указанной погрешности:
выбирают в соответствии с п. 1.4.2 режим работы используемого средства измерений, который обеспечивает оптимальное соотношение измеряемого эффекта к фону, и оценивают доверительные границы составляющей систематической погрешности Θф, связанной с фоном;
определяют нелинейность показаний компаратора от загрузки, устанавливают ее предельное значение и оценивают доверительные границы составляющей систематической погрешности Θн, связанной с нелинейностью показаний;
оценивают, исходя из предельно допустимой загрузки, допустимые различия в номинальных значениях МЭД излучения контролируемых и рабочих (образцовых) источников, определяют необходимый набор последних по номинальным значениям ОРП и учитывают доверительные границы суммарной погрешности значений их ОРП Δр;
определяют необходимые поправки на геометрические факторы, а также на неидентичность рабочих (образцовых) и контролируемых источников по пп. 3.1.2 - 3.1.5 и оценивают доверительные границы составляющих систематической погрешности Θк i , связанные с вводимыми поправочными коэффициентами;
определяют нестабильность показаний компаратора во времени (в течение рабочей смены) в диапазоне рабочих условий измерений по п. 1.5.1 и оценивают доверительные границы составляющей систематической погрешности Θг определения градуировочного коэффициента K г при измерении ОРП источников отдельными сериями (по п. 3.1.1);
оценивают доверительные границы составляющей систематической погрешности ΘΩ, связанной с воспроизводимостью геометрических условий измерения ОРП источников.
3.4.2 . В выбранном по п. 1.4.2 режиме проводят по п. 1.4.3 проверку фоновых условий измерений, а также СКО наблюдения и нестабильности установки на соответствие требованиям МВИ.
3.5 . Проведение измерения
3.5.1 . Устанавливают рабочие условия измерений и включают установку согласно пп. 1.5.1 и 1.5.2 соответственно.
3.5.2 . В соответствии с требованиями МВИ выполняют следующие операции:
измеряют фон установки, размещая в держателе макет источника;
размещают в держателе рабочий источник и выбирают время одного наблюдения;
измеряют ОРП рабочего источника, проводя установленное число наблюдений m ;
заменяют рабочий источник контролируемым и проводят то же число наблюдений m при измерении ОРП контролируемого источника.
3.6 . Обработка результатов
3.6.1 . При последовательном чередовании измерений фона и эффектов от рабочего и контролируемого источников результаты измерений ОРП источников рассчитывают по формулам ( 5 ), ( 9 ), ( 13 ), ( 15 ) или ( 17 ). При этом систематическую составляющую погрешности Θг, связанную с погрешностью определения градуировочного коэффициента K г (по п. 3.4.1 ), заменяют доверительной границей неисключенной систематической погрешности воспроизводимости геометрических условий измерений ΘΩ.
3.6.2 . При проведении между измерениями фона и эффекта от рабочего источника серии измерений ОРП ряда контролируемых источников для вычисления их ОРП используют формулы ( 7 ), ( 10 ), ( 14 ), ( 16 ) или ( 18 ).
Результаты измерений серии ОРП считают правильными, если выполняется условие
, ( 22)
где J р (1) , J р (2) - среднее значение показаний компаратора за вычетом фона при измерении эффектов от рабочего источника перед началом и после конца серии измерений ОРП соответственно;
А - коэффициент сравнения, рассчитываемый при составлении МВИ по результатам измерений по п. 1.4.3.
, ( 23)
где S (1) , S (2) - случайные составляющие погрешности измерений J р (1) и J р (2) соответственно;
Km - коэффициент, определяемый при составлении МВИ с помощью статистических таблиц, зависящий от числа наблюдений при измерении J р (1) и J р (2) и от способа оценивания случайной составляющей погрешности измерения ОРП по пп. 1.6.2, 1.6.3 или 1.6.4.
При выполнении условия ( 22) для обработки результатов серии измерений ОРП по формуле ( 7) и ее аналогам по пп. 3.1.2 - 3.1.4 используют средний градуировочный коэффициент
, ( 24 )
где - средний градуировочный коэффициент серии измерений контролируемых источников.
Когда случайной составляющей погрешности измерений ОРП можно пренебречь (п. 8 приложения 1), в МВИ допускается предусматривать при соблюдении условия ( 22) использование для обработки результатов серии измерений ОРП любого из значений градуировочного коэффициента, полученного по формуле ( 6) перед началом или после окончания серии измерений. При этом возможный разброс значений этого коэффициента в пределах серии измерений следует учитывать в составляющей систематической погрешности Θг по п. 3.4.1.
В случае невыполнения условия ( 22) серия измерений повторяется или переходят к проверке исправности установки по п. 1.4.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.3 . В соответствии с числом наблюдений m , установленным в МВИ, оценивают доверительные границы суммарной погрешности результата измерения по пп. 1.6.2 , 1.6.3 или 1.6.4 .
3.7 . Доверительные границы относительной погрешности результата измерения в методе замещения зависят от погрешности аттестации рабочего (образцового) источника и не должны быть более 30 %.
3.8 . Пример методики измерений МЭД, основанной на методе замещения, приведен в рекомендуемом приложении 2 .
4 . ИЗМЕРЕНИЕ АКТИВНОСТИ РАДИОНУКЛИДА (РАДИОНУКЛИДОВ) В ИСТОЧНИКЕ МЕТОДОМ ЗАМЕЩЕНИЯ
4.1 . Использование метода замещения для измерения активности радионуклида в контролируемом источнике соответствует его применению для измерения МЭД по разд. 3 с тем отличием, что рассматриваемый ОРП не требует задания геометрических условий его определения. Поэтому используемые в методе формулы соответствуют формулам (5), (6) и (7), где под символами Рк и Рр следует понимать активность радионуклида в контролируемом и рабочем источниках соответственно.
Допускается применять все средства измерений, перечисленные в п. 3.3.
Рабочие источники, не идентичные контролируемым (по п. 3.1.3), допускается использовать при условии определения в МВИ поправочного коэффициента пересчета K у .
При использовании для измерения ОРП контролируемых источников поглощающих фильтров (по п. 3.1.4) в МВИ следует определить коэффициент поглощения K ф .
Подготовку к измерению, проведение измерения и обработку результатов выполняют в соответствии с требованиями пп. 3.4 - 3.6.
Доверительные границы относительной погрешности результата измерения ОРП соответствуют п. 3.7.
5 . КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ АКТИВНОСТИ РАДИОНУКЛИДА (РАДИОНУКЛИДОВ) В ИСТОЧНИКЕ
5.1 . Измерение активности радионуклида в источнике по калориметрическому методу основано на измерении тепловой энергии, выделяющейся в калориметре в результате поглощения излучений, испускаемых при распаде радионуклида
, ( 25 )
где А - активность радионуклида, Бк;
Q - количество теплоты, Дж;
t - время измерения, с;
W - тепловой поток в поглотителе, регистрируемый при измерениях, Вт;
Е̃ - средняя энергия, поглощаемая в калориметре в расчете на акт распада радионуклида, Дж.
Средняя поглощаемая энергия зависит как от схемы распада радионуклида, используемого в источнике, так и от конструктивных особенностей калориметра. В общем виде она выражается как
, ( 26)
где Ei - энергия альфа-частиц (или средняя энергия бета-спектра), соответствующая i -й ветви распада радионуклида, Дж;
Ji - интенсивность i -й ветви на акт распада радионуклида, %;
Jika - интенсивность каждого вида излучения - гамма-излучения (а ≡ γ), характеристического рентгеновского ( a ≡ X ) и конверсионных электронов (а ≡ е), - сопровождающего k - e разветвление разрядки уровня дочернего ядра заселяемого i -й ветвью, на акт распада радионуклида, %;
Pika - коэффициент поглощения в калориметре каждого вида излучения k -г o разветвления разрядки уровня, заселяемого i -й ветвью распада;
Eika - энергия каждого вида излучения k -г o разветвления разрядки уровня, заселяемого i -й ветвью распада, Дж. В зависимости от схемы распада радионуклида ( a -, b ± -распад, ε-захват, фотонное излучение) допускается для определения его активности в источнике гамма-излучения использовать поглотители, обеспечивающие поглощение только отдельного вида ионизирующего излучения, вносящего основную долю в среднюю энергию на акт распада, а именно: альфа-калориметры (например, для источников на основе америция-241), бета-калориметры и гамма-калориметры (для источников на основе кобальта-60). В первых двух случаях поглощение гамма-излучения в калориметре мало и его учитывают в виде поправок к средней поглощенной энергии Е̃.
При использовании в источнике смеси радионуклидов известного состава для определения их активности вычисляют Е̃ для каждого радионуклида и рассчитывают среднюю поглощенную энергию заданной композиции, учитывая периоды полураспада входящих в нее радионуклидов.
Допускается использовать все разновидности калориметрического метода, характеризуемые:
временным режимом определения теплового потока в поглотителе (динамический режим или статический - в условиях теплового равновесия);
условиями измерений потока тепловой энергии (изотермические или адиабатические);
числом используемых поглотителей (одиночный калориметр или дифференциальный, двойной).
5.2 . Метод измерения активности с помощью гамма-калориметра
5.2.1 . Требования к контролируемым источникам - по п. 1.2 настоящего стандарт a .
5.2.2 . Средства измерений
Активность радионуклида измеряют на калориметрической установке, состоящей из нижеперечисленных устройств и средств измерений:
одиночного (или дифференциального) калориметра, включающего в себя поглотитель (или два и более поглотителей) гамма-излучения, представляющего собой цилиндр или сферу из материала с высокой теплопроводностью и большим массовым коэффициентом поглощения гамма-излучения (например, свинец или вольфрам);
исходных преобразователей теплового эффекта в электрические сигналы;
электроизмерительного прибора, регистрирующего значение электрического эффекта, пропорционального тепловому потоку, обусловленному активностью радионуклида в источнике;
электрического нагревателя, размещаемого внутри поглотителя для градуировки калориметрической установки;
блока питания электрического нагревателя, обеспечивающего измерение и регулировку теплового потока;
вспомогательных приборов и элементов измерительных и градуировочных схем.
5.2.3 . Перечисленные в п. 5.2.2 устройства и средства измерения должны удовлетворять следующим требованиям:
поглотители должны обеспечивать полное (Рγ ≈ 99 %) поглощение гамма-излучения от источника либо должен быть известен коэффициент поглощения Рγ в стенках поглотителя, удовлетворяющий требованию Рγ ³ 0,7;
поглотители дифференциального калориметра должны быть идентичными по материалам, размерам, форме и массе; расхождение их градуировочных характеристик не должно быть более 3 %;
в качестве исходных преобразователей тепла допускается использовать термисторы и термопары по ГОСТ 18577-80;
в соответствии с используемыми преобразователями тепла электроизмерительный прибор должен регистрировать термо-ЭДС, силу тока или падение напряжения на образцовом сопротивлении;
классы точности всех вспомогательных приборов и измерительных схем, в том числе и схемы регулировки теплового потока нагревателя, должны обеспечивать погрешности градуировки калориметра и измерений, соответствующие заданной допустимой погрешности измерения ОРП источников;
поглотители и вся установка в целом должны быть термостатированы, чтобы влияние изменений температуры внешней среды на результаты измерений составляло не более 1 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2.4 . Подготовка к измерению
5.2.4.1 . При составлении МВИ активности данного радионуклида (радионуклидов) в источниках данного типа и оценивании по пп. 1 или 2 приложения 1 доверительных границ неисключенной составляющей систематической погрешности измерения Θ определяют следующие поправки и компоненты указанной погрешности:
градуируют поглотитель по теплу, используя нагреватель и определяя с помощью многократных наблюдений электрический эффект ( G ), соответствующий задаваемому тепловому потоку ( W ), и вычисляют доверительные границы погрешности градуировки Θ w ;
для дифференциального калориметра сравнивают градуировочные характеристики двух поглотителей, определяют соответствующую поправку при измерениях, учитывающую различие этих характеристик, и вычисляют доверительные границы вносимой погрешности Θ D ; при проведении градуировки одного из цилиндров во втором должен быть имитатор нагревателя;
измеряют зависимость процессов нагревания и охлаждения поглотителя (поглотителей) от времени, по которым определяют временной интервал линейного нарастания его температуры с момента размещения источника или включения нагревателя (для динамического режима) и время установления теплового равновесия (для статического режима измерений) tp ;
из градуировочной кривой определяют возможную нелинейность показаний калориметра в пределах рабочего диапазона измеряемого теплового потока и оценивают связанную с ней погрешность Θн;
определяют нелинейность показаний калориметра в зависимости от температуры внешней среды в пределах рабочих условий измерений и оценивают связанную с ней погрешность ΘТ,
определяют нестабильность градуированной кривой калориметра во времени и оценивают связанную с ней погрешность Θ t ;
проводят расчет коэффициента поглощения гамма-излучения в стенках поглотителя (или определяют его экспериментально) и оценивают вносимую погрешность ΘР для фотонов разных энергий;
рассчитывают на основании данных схемы распада радионуклида (радионуклидов), используемого в источнике, по формуле ( 26) среднюю энергию, регистрируемую в поглотителе на акт распада (тепловыделение на акт распада) для используемого калориметра;
вычисляют ΘЕ - доверительные границы погрешности определения средней поглощенной энергии Е, учитывая погрешности значений всех входящих в формулу ( 26) величин. Определяют, с учетом Е, диапазон измеряемых значений активности радионуклида, использованного в источниках.
5.2.4.2 . По п. 1.4.3 проводят проверку фоновых условий измерений, а также СКО наблюдения и нестабильности установки, на соответствие требованиям МВИ.
5.2.5 . Проведение измерения
5.2.5.1 . Устанавливают рабочие условия измерений и включают аппаратуру, входящую в состав установки, согласно пп. 1.5.1 и 1.5.2 соответственно.
5.2.5.2 . В соответствии с требованиями МВИ выполняют следующие операции:
проверяют воспроизводимость градуировки установки, включая нагреватель;
проверяют фоновые условия измерений;
размещают в поглотителе контролируемый источник;
проводят установленное число наблюдений m при измерении теплового потока от контролируемого источника (в статическом режиме - только после установления теплового равновесия).
5.2.6 . Обработка результатов
5.2.6.1 . Для каждого контролируемого источника по результатам наблюдений определяют среднее значение теплового потока.
5.2.6.2 . Используя полученное среднее значение потока тепловой энергии контролируемого источника, по формуле ( 25 ) вычисляют результат измерений - активность радионуклида в источнике.
5.2.6.3 . В соответствии с числом наблюдений m , установленным в МВИ, оценивают доверительные границы суммарной погрешности результата измерения по пп. 1.6.2 , 1.6.3 или 1.6.4 .
5.2.7 . Доверительные границы относительной погрешности результата определения активности радионуклида в источнике калориметрическим методом не должны быть более 15 %.
5.2.8 . Пример методики измерений активности, основанной на этом методе, приведен в рекомендуемом Приложении 3 .
6 . ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1 . При проведении измерений должны соблюдаться требования «Основных санитарных правил работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87 и «Норм радиационной безопасности» НРБ-76 /87 , утвержденных Главным Государственным санитарным врачом СССР; «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Начальником Госэнергонадзора.
6.2 . При необходимости следует соблюдать требования безопасности, установленные дополнительно в стандартах или другой нормативно-технической документации на источники конкретных типов.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ОЦЕНИВАНИЕ ПРИ РАЗРАБОТКЕ МВИ СООТВЕТСТВИЯ ВЫБРАННОЙ УСТАНОВКИ И ИСПОЛЬЗУЕМОГО МЕТОДА ЗАДАННОМУ ПОКАЗАТЕЛЮ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ ОРП ИСТОЧНИКА
1 . При разработке МВИ ОРП источников данного типа вычисляют по ГОСТ 8.207-76 границы неисключенной систематической составляющей Θ погрешности измерений при доверительной вероятности Р = 0,95, учитывая:
систематическую составляющую основной погрешности используемого блока детектирования и пределы допускаемых дополнительных погрешностей (по ГОСТ ГОСТ 27451-87 ) от воздействия влияющих факторов в рабочих условиях измерений, а также погрешности, вносимые вспомогательными устройствами;
составляющие систематической погрешности, вносимые переходными коэффициентамми и поправочными множителями, входящими в формулу для расчета ОРП но рассматриваемому методу.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2 . При использовании радиометрических или спектрометрических установок вместо систематической составляющей основной погрешности по ГОСТ 27451-87 при вычислениях по п. 1 учитывают погрешности, вносимые нелинейностью показаний в зависимости от загрузки Θн , нестабильностью усиления за время непрерывной работы Θу и погрешность определения эффективности регистрации фотонов детектором Θ ω . Для спектрометров дополнительно учитывают погрешность выбранного способа определения площади пика полного поглощения фотонов (ППП) Θ s .
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3 . При определении по пп. 1.4.1 или 1.4.2 доверительных границ неисключенной систематической составляющей погрешности измерений сумма неучтенных компонентов не должна превышать 10 % от суммы составляющих, включенных в рассмотрение при вычислении Θ .
4 . Для оценки сходимости результатов при измерениях на выбранной установке проводят многократные ( n ³ 20) наблюдения ОРП рабочего (образцового) источника и определяют по СТ СЭВ 876-78 оценку среднего квадратического отклонения (далее - СКО) результата наблюдения в абсолютной ( S ) и относительной ( S 0 ) формах.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5 . При проведении измерений по п. 4 соблюдают условия измерений, соответствующие требованиям пп. 1.4.1 и 1.4.2 настоящего стандарта.
Совокупность полученных при наблюдениях данных проверяют по ГОСТ 11.002-73 на отсутствие анормальных результатов наблюдений.
6 . На основании результатов п. 4 определяют верхнюю доверительную границу СКО результата наблюдения σв по СТ СЭВ 876-78
σв = c 1- g ( v ) · S, ( 1)
где σв - верхняя доверительная граница СКО результата наблюдения;
c1-g( v ) - коэффициент, соответствующий односторонней доверительной вероятности g = 0,975 и числу степеней свободы v = n - 1 в измерении по п. 4 ( n ³ 20); для n = 20 c 0 ,025 (19) = 1,46;
S - оценка СКО результата наблюдения по п. 4.
Верхнюю доверительную границу СКО результата наблюдения используют для определения верхнего предела дисперсии σв2, который приравнивают при малом объеме выборки генеральной дисперсии и определяют доверительные границы случайной составляющей погрешности измерений по формуле ( 2) п. 1.6.4 настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7 . При заданной допустимой относительной погрешности измерения ОРП δ0 относительная погрешность результата измерения должна удовлетворять условию
Δ0 £ δ0 , ( 2)
где Δ0 - относительная погрешность результата измерения ОРП;
δ0 - допустимая относительная погрешность измерения ОРП.
Условие ( 2) выполняется, когда неисключенная относительная систематическая составляющая погрешности измерений меньше δ0 и при измерениях проводят достаточное число наблюдений m , чтобы снизить случайную составляющую до необходимых пределов. При измерениях ОРП источников следует проводить минимальное число наблюдений, обеспечивающее достижение допустимой относительной погрешности измерений.
Минимально допустимым числом наблюдений принимают m = 3, так как при m ³ 3 становится возможным оценить наличие грубых ошибок в результатах наблюдений при измерениях ОРП (по п. 1.6.4 настоящего стандарта).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
8 . В зависимости от соотношения σв и Θ , определенных по пп. 6 и 1 или 2 , могут, согласно ГОСТ 8.207-76 , разд. 5 , иметь место два крайних случая:
если , то случайной составляющей погрешности результата измерений ОРП пренебрегают и ограничиваются тремя наблюдениями ( m = 3);
если по результатам измерений п. 4 , то пренебрегают неисключенной систематической составляющей погрешности результата измерении ОРП и число необходимых наблюдений определяют из неравенства
, ( 3 )
где m - число необходимых наблюдений при измерениях ОРП с допустимой погрешностью δ0;
u γ - квантиль нормального распределения при односторонней доверительной вероятности γ = 0,975, u 0,975 =1,96;
σв o - верхняя доверительная граница СКО по п. 6 в относительной форме.
При σв o £ 0,8 σ0 допустимы измерения с ограниченным числом наблюдений m = 3. При σв o ~ 2δ0 условие ( 3) выполняется для m ~ 20, измерения становятся чрезмерно длительными и рассматриваемую установку следует признать не соответствующей требуемому показателю точности при измерениях ОРП.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
9 . В общем случае рассматривают верхний предел границы относительной погрешности результата измерений (Р = 0,95) ОРП источников для используемой установки (по ГОСТ 8.207-76 )
, ( 4)
где v = Θ o / σв o - отношение неисключенной систематической составляющей погрешности результата измерений ОРП к верхнему пределу СКО результата наблюдения;
Θ o - неисключенная систематическая составляющая погрешности измерений по п. 1 или 2 в относительной форме;
Kmv - коэффициент по ГОСТ 8.207-76, разд. 5, выраженный через v с использованием верхней доверительной границы СКО результата наблюдения и зависящий от числа наблюдений
. ( 5 )
Коэффициент Kmv для используемой установки вычисляют для минимально допустимого числа наблюдений
, ( 6 )
где K 3 v - коэффициент по формуле ( 5) при ограниченном числе наблюдений m = 3.
За минимально необходимое для выполнения условия ( 2) число наблюдений принимают такое значение m , для которого начинает выполняться неравенство
. ( 7 )
Если условие ( 7) выполняется при m ~ 20, то следует руководствоваться п. 8.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
ПРИМЕР ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДА ЗАМЕЩЕНИЯ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ МОЩНОСТИ ЭКСПОЗИЦИОННОЙ ДОЗЫ
1 . Настоящая методика распространяется на источники цилиндрической формы диаметром не более 40 мм и высотой 10 мм, на основе радионуклида кобальт-60, и устанавливает метод и средства измерения мощности экспозиционной дозы (далее -МЭД) источника в диапазоне 5,2·10-12 - 5,2·10-10 А·кг-1 (2·10-6 - 2·10-4 Р·с-1) в направлении, перпендикулярном к рабочей поверхности источника на расстоянии 1 м от нее в условиях типового коллиматора с отношением диаметра отверстия к длине канала, равным 0,6.
2 . Средства измерений
Установка для измерений МЭД излучения источников на основе кобальта-60 в диапазоне 5,2·10-12 - 5,2·10-10 А·кг-1 (2·10-6 - 2·10-4 Р·с-1), включающая:
компаратор - ионизационную камеру с блоками питания и регистрации, соответствующую требованиям разд. 1 настоящего стандарта;
рабочий источник, удовлетворяющий требованиям разд. 1;
устройство для установки источников в держателе в центре ионизационной камеры с фиксацией его положения, удовлетворяющее требованиям разд. 1.
3 . Метод измерений
3.1 . В методике используется метод замещения по разд. 4 настоящего стандарта с дополнениями:
в качестве компаратора используется ионизационная 4 p -гамма-камера;
сравниваются значения ионизационных токов, соответствующие размещению внутри камеры в заданное положение контролируемого и рабочего источника, значение МЭД излучения которого на расстоянии 1 м от рабочей поверхности известно.
4 . Подготовка к проведению измерений
4.1 . Оценивают соответствие установки заданной допустимой погрешности измерений ОРП по приложению 1 с дополнениями по разд. 3 настоящего стандарта.
4.2 . Выбирают рабочий источник по номинальному значению МЭД таким образом, чтобы обеспечить измерения МЭД излучения рабочего и контролируемых источников на одном и том же поддиапазоне компаратора в пределах 0,3 - 0,9 максимального значения шкалы.
4.3 . Проверяют в установленном режиме измерений исправность установки по разд. 1 . СКО наблюдения S 0 при n = 20 не должно быть более 2 %.
5 . Проведение измерений
5.1 . Условия измерений и порядок включения аппаратуры - по разд. 1 настоящего стандарта.
5.2 . Измеряют значение фонового тока установки J ф (1) . Уровень фона должен соответствовать требованиям разд. 1 .
5.3 . Устанавливают в положение для измерений рабочий источник и проводят три наблюдения показаний компаратора J р i (1) .
5.4 . Устанавливают в положение для измерений контролируемый источник и проводят три наблюдения показаний компаратора J р i (1) .
5.5 . По п. 5.4 проводят измерения ОРП серии контролируемых источников (5 - 10 шт.) и снова повторяют измерения J р i (2) (по п. 5.3 ) и J ф (2) (по п. 5.2 ).
5.6 . Результаты всех наблюдений записывают в журнал измерений.
6 . Обработка результатов измерений
6.1 . Оценивают среднее значение фона за время проведения измерения
, ( 1 )
где - среднее значение фона при измерении;
J ф (1) , J ф (2) - значение фона в начале (1) и в конце (2) измерений соответственно.
6.2 . Определение градуировочного коэффициента измерительной установки K г .
6.2.1 . Вычисляют средние значения показаний компаратора для рабочего источника
, ( 2 )
где - среднее значение (за вычетом фона) показаний компаратора для первого (1) по п. 5.3 и второго (2) по п. 5.5 измерений ионизационного тока для рабочего источника;
- показание компаратора в отдельном наблюдении.
6.2.2 . Проверяют наличие резко отличающихся результатов наблюдений при измерениях с рабочим источником согласно требованиям разд. 1 настоящего стандарта. При выполнении условий, что наибольший (наименьший) результат наблюдения отклоняется o т среднего менее чем на 5 %, результаты измерений используют для дальнейших вычислений, если средние значения показаний компаратора и также отличаются менее чем на 5 %.
6.2.3 . Рассчитывают градуировочные коэффициенты измерительной установки в начале и конце серии измерений МЭД излучения контролируемых источников по формулам
; ( 3 )
, ( 4 )
где K г (1,2) - градуировочные коэффициенты из результата измерения по п 5.3 (1) и в конце серии (2) соответственно;
Kt = ехр( - 0,693 t / T 1/2 ) - коэффициент, учитывающий распад радионуклида (по разд. 3);
Рр - значение МЭД излучения рабочего источника согласно свидетельству.
6.2.4 . Определяют среднее значение калибровочного коэффициента за время проведения серии измерений МЭД излучения контролируемых источников
; ( 5 )
где - градуировочный коэффициент измерительной установки в период измерений МЭД.
6.3 . Измерения МЭД излучения контролируемых источников
6.3.1 . Вычисляют средние значения показаний компаратора для контролируемого источника
, ( 6 )
где - среднее значение (за вычетом фона) показаний компаратора для контролируемого источника;
J к i - показание компаратора в отдельном наблюдении.
6.3.2 . Проверяют отсутствие анормальных результатов наблюдений для каждого контролируемого источника согласно условиям ( 7 ) разд. 1 настоящего стандарта.
6.3.3 . Вычисляют МЭД излучения контролируемого источника
, ( 7 )
где Рк - значение МЭД излучения контролируемого источника на расстоянии 1 м от его рабочей поверхности;
и соответствуют обозначениям пп. 6.3.1 и 6.2.4.
6.4 . Измеренным значениям МЭД по п. 6.3.4 соответствует погрешность, доверительные границы которой, оцененные по п. 4.1 и 4.3 , составляют ± 15%.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое
ПРИМЕР ПРИМЕНЕНИЯ КАЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ АКТИВНОСТИ РАДИОНУКЛИДА КОБАЛЬТ-60 В ИСТОЧНИКЕ
1 . Методика распространяется на источники цилиндрической формы диаметром не более 40 мм и высотой не более 100 мм с активностью радионуклида кобальт-60 в источнике в диапазоне 2,4 ·108 - 3,4·1011 Бк.
2 . Средства измерения и вспомогательные устройства
2.1 . Дифференциальный калориметр, состоящий из двух полностью идентичных поглотителей из сплава ВНМЗ-2 с толщиной стенок 5 см, со встречно включенными термобатареями, помещенных в термостатирующее устройство, и усилителя постоянного тока для измерения силы тока в цепи термобатареи. Калориметр должен удовлетворять следующим требованиям:
диапазон измерения теплового потока должен быть 100 мкВт -100 мВт;
толщина стенки поглотителя должна обеспечивать поглощение гамма-излучения источника (Рγ ≈ 0,99);
оба поглотителя калориметра должны быть полностью идентичными по конструкции;
гнезда для источников в поглотителях калориметра должны соответствовать контролируемым источникам по форме и размерам последних;
термостатирующее устройство должно обеспечивать поддержание разности температур между поглотителями калориметра в пределах ± 10-1 К в течение 10 ч;
усилитель постоянного тока с измерительным прибором должен обеспечивать измерение термо-ЭДС в цепи термобатареи калориметра в диапазоне 10-9 - 10-4 В с погрешностью не более 1 % при доверительной вероятности 0,95;
входное сопротивление усилителя постоянного тока не должно быть более 100 Ом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2 . Вспомогательное потенциометрическое устройство для градуировки калориметра в единицах энергии, включающее следующие составные части:
потенциометр типа Р 3003;
образцовые катушки сопротивления типа Р 321 с номинальными значениями сопротивления 10 и 100 Ом;
магазин сопротивлений типа Р 4831 ;
источники питания;
нормальный элемент типа X 480.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3 . Метод измерений
3.1 . В методике используется калориметрический метод по разд. 5 настоящего стандарта.
4 . Условия выполнения измерений
4.1 . При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия: температура окружающей среды от 288 до 303 К (от 15 до 30 °С);
атмосферное давление от 96 до 104 кПа (от 720 до 780 мм рт. ст.);
относительная влажность воздуха не более 80 %.
4.2 . В помещении, предназначенном для калориметрических измерений, источники тепла и холода мощностью более 100 Вт должны располагаться не ближе 2 м от калориметра.
Работа калориметра при включенных вентиляционных устройствах не допускается.
Рекомендуется для размещения калориметра использовать отдельное термостатированное помещение или, в случае невозможности, изолировать калориметр от источников тепла и потоков воздуха.
4.3 . При подготовке и выполнении измерений показания измерительного прибора и цепи термобатареи калориметра снимают дважды - при прямом и обратном включении усилителя постоянного тока в цепи термобатареи; для последующих расчетов используют среднее арифметическое значение этих двух показаний.
5 . Подготовка к выполнению измерений
5.1 . При вводе установки в эксплуатацию или после ее ремонта, но не реже раза в три месяца, определяют время установления теплового равновесия t р и чувствительность калориметра.
5.1.1 . Для определения времени установления теплового равновесия калориметра через нагреватель одного из поглотителей калориметра пропускают ток, сила которого должна определяться из соотношения
, ( 1 )
где I н - сила тока нагревателя, А;
R н - сопротивление нагревателя, Ом;
W min , W max - нижняя и верхняя границы измеряемого калориметром потока тепловой энергии, Вт.
Через интервалы времени, равные 4 - 10 мин, снимают показания измерительного прибора в цепи термобатареи калориметра по п. 4.3. За время установления теплового равновесия калориметра t р принимают интервал времени от момента включения тока нагревателя до момента, когда разность между двумя последовательными показаниями измерительного прибора станет менее 0,15 %.
Выключают ток нагревателя и повторяют измерения при охлаждении калориметра.
5.1.2 . Чувствительность калориметра устанавливают по градуировочной характеристике, определяющей соотношение между показанием измерительного прибора, измеряющего силу тока в цепи термобатареи, и мощностью источника тепла, его вызывающей.
Через нагреватель одного из поглотителей калориметра пропускают ток, сила которого определяется из соотношения ( 1), и через промежуток времени t р снимают показания измерительного прибора в цепи термобатареи по п. 4.3. Изменяют несколько раз силу тока и повторяют измерения, выдерживая каждый раз интервал времени t р между моментом изменения силы тока и моментом снятия показаний. По данным измерений строят градуировочную характеристику поглотителя
G 1 = f (W1), ( 2)
где G 1 - показание измерительного прибора в цепи термобатареи, В;
W 1 - тепловой поток, развиваемый в поглотителе нагревателем, Вт, рассчитываемый по формуле
W 1 = I н1 2 · R н1 , ( 3)
где R н1 - сопротивление первого нагревателя, Ом;
I н1 - сила тока, пропускаемого через нагреватель первого поглотителя, измеряемая при помощи потенциометрического устройства. Если зависимость ( 2 ) является линейной в диапазоне W min - Wmax , находят чувствительность первого поглотителя калориметра по формуле
, ( 4)
где j 1 - чувствительность первого поглотителя калориметра, В·Вт-1 ;
W 1 (1) - максимальный тепловой поток, достигнутый при градуировке первого поглотителя, Вт;
G 1 (1) - показание измерительного прибора в цепи термобатареи, соответствующее потоку W 1 (1) В.
Погрешность значения j 1 оценивают по формуле
, ( 5 )
где δ0 ( j 1 ) - относительная погрешность определения чувствительности первого поглотителя калориметра;
δ0 ( G 1 (1) ), δ0 ( R н ), δ0 ( I н1 (1) ) - относительные погрешности показаний измерительного прибора, сопротивления нагревателя и силы тока через нагреватель первого поглотителя соответственно, определяемые классами точности используемых приборов.
Охлаждают первый поглотитель и проводят градуировку второго поглотителя; находят чувствительность второго поглотителя j 2 . Различие j 1 и j 2 не должно превышать 3 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2 . Перед началом измерений с источником измеряют тепловой фон калориметра. Для этого закрытый калориметр, в котором отсутствуют источники тепла, выдерживают в течение времени t р , и затем в течение 15 - 20 мин производят от 5 до 7 отсчетов показаний измерительного прибора в цепи термобатареи калориметра. Фон калориметра вычисляют по формуле
, ( 6 )
где b - фон калориметра, В;
b i - значение фона калориметра, полученное при i-м отсчете, В.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6 . Выполнение измерений нулевым методом
6.1 . Контролируемый источник помещают в первый поглотитель калориметра, во второй поглотитель помещают точно такой же макет источника; пропуская ток через нагреватель второго поглотителя и изменяя его силу, добиваются, чтобы через промежуток времени t p после установления значения силы тока показание измерительного прибора в цепи термобатареи стало равным нулю. В течение 10 - 15 мин следят за постоянством компенсации. Измеряют с помощью потенциометрического устройства силу тока I к (1) в нагревателе второго поглотителя. Показания снимают 3 раза в течение интервала времени от 5 до 15 мин.
6.2 . Меняют местами источник и его макет и, изменяя силу тока в нагревателе первого поглотителя, добиваются, чтобы через промежуток времени t р показание измерительного прибора в цепи термобатареи стало равным нулю. Измеряют силу тока I к (2) в нагревателе первого поглотителя. Показания снимают 3 раза в течение интервала времени от 5 до 15 мин.
6.3 . Повторяют операции по пп. 6.1 и 6.2 .
7 . Обработка результатов измерений, полученных нулевым методом
7.1 . Тепловой поток источника рассчитывают по формуле
, ( 7 )
где W - тепловой поток источника, Вт;
Wi (1) , Wi (2) - результаты i -го наблюдения теплового потока источника при помещении его в первый и второй поглотители соответственно, Вт;
m 1 , m 2 - полные числа наблюдений при помещении источника в первый и второй поглотители соответственно; m 1 = m 2 = 3;
Wi (1) и Wi (2) рассчитывают по формулам
Wi (1) = (I к i (1) )2·R н 2 , ( 8)
Wi (2) = (I к i (2) )2·R н 1 , ( 9)
где R н1 , R н2 - сопротивления нагревателей первого и второго поглотителей калориметра, Ом;
I к i (1) - результат i -го наблюдения силы тока в нагревателе при помещении источника в первый поглотитель, А;
I к i (2) - результат i -го наблюдения силы тока в нагревателе при помещении источника во второй поглотитель, А.
СКО результата измерения теплового потока источника S ( W ) оценивают по формуле
. ( 10)
7.2 . Вычисление активности радионуклида в источнике производят по формуле
, ( 11 )
где A - активность радионуклида в источнике, Бк;
- средняя поглощенная энергия на акт распада, Дж.
7.3 . Доверительные границы суммарной погрешности результата измерения активности радионуклида в источнике для вероятности 0,95 рассчитывают по ГОСТ 8.207-76 , учитывая неисключенные систематические погрешности средней энергии на акт распада (не превышает 0,3 %) и изменение силы тока в нагревателе (не превышает 0,1 %).
Доверительные границы результата измерения активности радионуклида в источнике для вероятности 0,95 не должны быть более ± 1,5%.
8 . Выполнение измерений методом прямого отклонения
8.1 . Условием применимости метода прямого отклонения является линейность градуировочных характеристик обоих поглотителей калориметра.
8.2 . В первый поглотитель калориметра помещают контролируемый источник, во второй поглотитель - его макет. Через промежуток времени t р начинают измерения силы тока термобатареи калориметра. Показания снимают 3 - 4 раза в течение интервала времени от 5 до 15 мин, соблюдая условие 4.3.
8.3 . Меняют местами источник и его макет и повторяют измерения в порядке, аналогичном указанному в п. 8.2 .
8.4 . Повторяют измерения по пп. 8.2 и 8.3 .
9 . Обработка результатов измерений, полученных методом прямого отклонения
9.1 . Тепловой поток источника рассчитывают по формуле
, ( 12 )
где W 1 i , W 2 i - результаты i -го наблюдения теплового потока источника за вычетом фона при помещении его в первый и второй поглотители соответственно, Вт;
m 1 , m 2 - полные числа наблюдений при помещении источника в первый и второй поглотители соответственно.
W 1 i , W 2 i рассчитывают по формулам
, ( 13 )
, ( 14 )
где j 1 , j 2 - чувствительность первого и второго поглотителей калориметра соответственно, В ·Вт-1;
G 1 i , G 2 i - показания прибора в цепи термобатареи при i -м наблюдении при помещении источника в первый и второй поглотители соответственно, В .
СКО результата измерения теплового потока источника оценивают по формуле ( 5).
Активность радионуклида в источнике вычисляют по формуле ( 11).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
9.2 . Доверительные границы суммарной погрешности результата измерения активности радионуклида в источнике для доверительной вероятности 0,95 рассчитывают по ГОСТ 8.207-76 , где в качестве неисключенных систематических погрешностей, кроме перечисленных в п. 7.3 , учитывают погрешность определения различия в чувствительности поглотителей, не превышающую 0,25 %.
Доверительные границы погрешности результата измерения активности радионуклида в источнике для доверительной вероятности 0,95 не должны быть более ± 2,2%.
Значение параметра следует приводить с тремя значащими цифрами, погрешности - с одной.
Содержание
1. Общие положения . 2 2. Метод прямых измерений МЭД с помощью дозиметра . 4 3. Измерение МЭД методом замещения . 6 4. Измерение активности радионуклида (радионуклидов) в источнике методом замещения . 12 5. Калориметрический метод измерения активности радионуклида (радионуклидов) в источнике . 13 6. Требования безопасности . 16 Приложение 1 Оценивание при разработке мви соответствия выбранной установки и используемого метода заданному показателю точности измерения ОРП источника . 16 Приложение 2 Пример применения метода замещения. Методика выполнения измерения мощности экспозиционной дозы .. 18 Приложение 3 Пример применения калориметрического метода. Методика выполнения измерений активности радионуклида кобальт-60 в источнике . 21 |