ГОСТ 27894.3-88 Торф и продукты его переработки для сельского хозяйства. Методы определения аммиачного азота

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА

Методы определения аммиачного азота

Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of ammonia nitrogen

ГОСТ
27894.3-88

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения аммиачного азота.

Сущность методов заключается в извлечении обменно-поглощенного аммиака растворами соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) и 0,2 моль/дм3 (0,2 н) из торфа, торфяных удобрений, прессованной, формованной и гранулированной торфяной продукции, а также водорастворимого аммиака - дистиллированной водой из микропарников, торфяных грунтов, субстратов, торфяных питательных смесей с последующим фотоколориметрическим определением в вытяжках аммиачного азота в виде окрашенного соединения йодистого меркураммония или окрашенного индофенольного соединения, образующегося при взаимодействии аммония с гипохлоритом натрия и салициловокислым натрием.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли аммиачного азота испытания проводят по методу с образованием окрашенного индофенольного соединения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации с (НС l ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, перекристаллизованный.

Реактив Несслера по ТУ 6-09-2089 или приготовленный по ГОСТ 4517.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С.

Основной образцовый раствор А хлористого аммония.

Рабочий образцовый раствор Б хлористого аммония.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (НС l ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н)

8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 9,1 см3 плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 500 - 600 см3 дистиллированной воды, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

2.2.2. Приготовление раствора сегнетовой соли ( KNaC 4 H 4 O 6 ·4 H 2 О ) с массовой долей 50 %.

(500,0 ± 0,1) г сегнетовой соли растворяют в 500 см3 дистиллированной воды. Приготовленный раствор с помощью реактива Несслера необходимо проверить на содержание иона аммония. При наличии его в раствор добавляют небольшое количество КОН или NaOH до щелочной реакции. Затем раствор кипятят до начала образования на стенках стакана корки солей, разбавляют дистиллированной водой до прежнего объема и повторяют пробу на аммиак с реактивом Несслера.

В случае, если раствор сегнетовой соли получается желтоватой окраски, следует приготовить реактив из перекристаллизованной соли. Для этого нужно приготовить насыщенный раствор соли в горячей воде, температурой до 70 - 80 °С (избытка воды следует избегать). Раствор фильтруют в фарфоровую чашку диаметром 260 - 280 мм, упаривают на водяной бане до выпадения кристаллов, оставляют на 18 - 20 ч. Затем выпавшие кристаллы фильтруют с применением водоструйного насоса, один раз промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги.

2.2.3. Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммония ( NH 4 Cl ) массовой концентрации 0,1 мг/см3

Навеску массой 0,3821 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью   1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. В 1 см3 раствора А содержится 0,1 мг азота.

2.2.4. Приготовление рабочего образцового раствора Б хлористого аммония массовой концентрации 0,01 мг/см3

Раствор Б хлористого аммония получают путем разбавления основного раствора А, полученного по п. 2.2.3, дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают 20 см3 раствора А и доводят объем раствора до метки водой). Раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов.

В 1 см3 раствора Б содержится 0,01 мг азота.

2.2.5. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 наливают из бюретки объем раствора Б, указанный в табл. 1, доливают дистиллированной водой до половины объема, прибавляют 2 см3 раствора сегнетовой соли с массовой долей 50 %, 2 см3 реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5 - 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотозлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400 - 425 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового раствора или анализируемой вытяжки и проходит все стадии анализа.

На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 1, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.

Таблица 1

Номер колбы эталонного раствора

Объем раствора Б, см3

Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг

1

0,5

0,005

2

1,0

0,010

3

2,0

0,020

4

4,0

0,040

5

8,0

0,080

6

12,0

0,120

7

16,0

0,160

8

20,0

0,200

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Проведение испытания при определении аммиачного азота в торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобрениях

Навеску массой (5,00 ± 0,01) г торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобрений переносят в колбу вместимостью 750 см3 и приливают 500 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Затем суспензию переносят на бумажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отбирают 2 - 5 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу на 50 см3, добавляют дистиллированную воду до половины объема, прибавляют 2 см3 раствора сегнетовой соли с массовой долей 50 %, 2 см3 реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5 - 10 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика (п. 2.2.5).

По градуировочному графику находят массовую долю аммиачного азота в анализируемой пробе, соответствующую отсчету на фотоэлектроколориметре.

При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение аммония повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5 - 10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует внести соответствующую поправку на разбавление.

2.3.2. Проведение испытания при определении аммиачного азота в формованной прессованной и гранулированной торфяной продукции

Навеску массой (5,00 ± 0,01) г торфяной продукции переносят в колбу вместимостью 250 см.3 и приливают 250 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Суспензию фильтруют, отбирают пипеткой 2 - 5 см3 фильтрата и переносят в мерную колбу на 50 см3. Затем добавляют дистиллированную воду до половины объема, 2 см3 раствора сегнетовой соли, 2 см3 реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5 - 10 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика по п. 2.2,5.

2.3.3. Проведение испытания при определении водорастворимого аммиака в торфяных грунтах, питательных смесях, субстратах и микропарниках.

Навеску массой (5,00 ± 0,01) г торфяной продукции переносят в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 250 см3 дистиллированной воды, добавляют 3 - 4 капли толуола, перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Суспензию фильтруют, отбирают пипеткой 2 - 3 см3 фильтрата и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Дальнейший ход испытаний проводят по п. 2.3.1.

2.3.4. Проведение испытания при определении аммиачного азота в торфяной продукции, содержащей в качестве азотного компонента карбамид (мочевину)

Навеску массой (5,00 ± 0,01) г переносят в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 250 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают и ставят на 40 - 45 мин на водяную баню, температура воды в которой должна быть 75 - 80 °С. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колб фильтруют, отбирают пипеткой 2 - 5 см3 фильтрата и переносят в мерную колбу на 50 см3.

Дальнейший ход испытаний проводят по п. 2.3.1.

2.4 . Обработка результатов

2.4.1. Массу аммиачного азота ( X ) в миллиграммах на 100 г торфа и торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле

где т - масса аммиачного азота, соответствующая на градуировочном графике отсчету на фотоэлектроколориметре, мг;

V - общий объем фильтрата, см3;

V 1 - объем фильтрата, взятый для определения, см3;

K ΄ - поправка на разбавление фильтрата;

т 1 - масса навески, г.

2.4.2. Массу аммиачного азота ( X 1 ) в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги в торфе или торфяной продукции, %.

2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

2.4.4. Массовую долю аммиачного азота (Х2) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

Таблица 2

мг

Масса аммиачного азота

Абсолютное допускаемое расхождение

в одной лаборатории (по одной пробе)

в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы)

До 100

10

20

От 100 » 500

15

30

» 500 » 1000

25

50

Св. 1000

50

75

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С ОБРАЗОВАНИЕМ ОКРАШЕННОГО ИНДОФЕНОЛЬНОГО СОЕДИНЕНИЯ

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Натрий салициловокислый, ч.

Натрий нитропруссидный по ТУ 6-09-4224.

Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль), перекристаллизованный по ГОСТ 5845.

Соль динатриевая этилендиамин- N , N , N ΄, N ΄ -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Известь хлорная по ГОСТ 1692.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации c (НС l ) = 1 моль/дм3 (1 н).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий серноватистокислый тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор концентрации c (1/2 Na 2 S 2 O 3 ·5 H 2 O ) = 0, l моль/дм3 (0,1 н).

Образцовый раствор А аммония хлористого.

Основной окрашивающий раствор

Рабочий окрашивающий раствор.

Основной раствор гипохлорита натрия.

Раствор гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (НС l ) = 1 моль/дм3 (1 н).

82 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 91 см3 плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 500 - 600 см3 дистиллированной воды, перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до метки.

3.2.2. Приготовление раствора тиосульфата натрия (натрия серноватистокислого пятиводного ( Na 2 S 2 O 3 ·5 H 2 O ), концентрации c ( 1 /2 Na 2 S 2 O 3 ·5 H 2 O ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н)

Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) тиосульфата натрия. Для этого содержимое одной ампулы стандарт-титра переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

3.2.3. Приготовление основного раствора гипохлорита натрия ( NaClO )

В стакан вместимостью 500 см3 помещают (150,0 ± 0,1) г хлорной извести и добавляют 250 см3 дистиллированной воды. В другом стакане в 250 см3 дистиллированной воды растворяют (105,0 ± 0,1) г углекислого натрия ( Na 2 CO 3 ). Затем оба раствора сливают при постоянном помешивании. Полученную суспензию отстаивают двое суток. Прозрачную жидкость над осадком сливают, фильтруют и используют для работы.

Полученный раствор содержит массовую долю активного хлора от 6 до 10 % и может храниться в течение года в склянке из темного стекла в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С.

Для определения точного содержания активного хлора 1 см3 раствора гипохлорита натрия переносят в колбу вместимостью 100 см3, добавляют 40 - 50 см3 дистиллированной воды, прибавляют 2 г йодистого калия и 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (1 н). Образовавшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) до исчезновения вишневой окраски.

Массовую долю хлора в процентах ( X 3 ) в 100 см3 раствора гипохлорита натрия рассчитывают по формуле

X 3 = V · 0,00355 · 100,                                              (1)

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н), см3;

0,00355 - коэффициент перевода в г хлора (1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 соответствует 0,00355 г хлора)

Пример расчета приведен в приложении.

3.2.4. Приготовление рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %.

Готовят в день проведения испытаний разбавлением основного раствора. Объем основного раствора гипохлорита натрия в см3, необходимый для приготовления определенного объема, например, 100 см3 рабочего раствора с массовой долей 0,125 %, вычисляют по формуле

                                                            (2)

где 0,125 - требуемая массовая доля хлора в рабочем растворе гипохлорита натрия, %;

100 - объем рабочего раствора гипохлорита с массовой долей 0,125 %;

X Cl - массовая доля хлора в основном растворе гипохлорита натрия в %, установленная по хлору по формуле ( 1)

Объем основного раствора, вычисленный по формуле (2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

3.2.5. Приготовление основного окрашивающего раствора

Навески массой (56,7 ± 0,1) г натрия салицилового кислого, (16,7 ± 0,1) г сегнетовой соли (калия-натрия виннокислого) и (26,7 ± 0,1) г натрия гидроксида растворяют в 700 см3 дистиллированной воды и кипятят полученный раствор в течение 20 мин для устранения загрязнения аммиаком. После охлаждения раствора в нем растворяют (0,4 ± 0,1) г нитропруссидного натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят в темной склянке в течение месяца в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С.

3.2.6. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

В день проведения испытания 111 см3 основного окрашивающего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают дистиллированную воду до половины объема, прибавляют 2 г трилона Б и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.2.7. Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммония ( NH 4 Cl ) массовой концентрации 0,1 мг/см 3

Навеску массой (0,3819 ± 0,0002) г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до метки. В 1 см3 раствора А содержится 0,1 мг азота.

3.2.8. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов (Б) и построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 250 см3 из бюретки последовательно наливают объем раствора А хлористого аммония, указанный в табл. 3, и объем доводят до метки дистиллированной водой.

В день проведения испытания из шкалы рабочих образцовых растворов отбирают по 2,5 см3 в мерные колбы вместимостью 50 см3, прибавляют 45 см3 рабочего окрашивающего раствора и 2,5 см3 рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %, перемешивая содержимое колб после добавления каждого реактива. Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 630 - 660 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм.

Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового или анализируемой вытяжки, и проходит все стадии анализа.

На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 3, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие ей значения оптической плотности.

Таблица 3

Номер колбы эталонного раствора

Объем раствора А, см

Масса аммиачного азота в 1 см3 раствора Б, мг

Объем раствора Б, см3

Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг

1

5

0,002

2,5

0,005

2

10

0,004

2,5

0,010

3

20

0,008

2,5

0,20

4

40

0,016

2,5

0,040

5

80

0,032

2,5

0,080

6

120

0,048

2,5

0,120

7

160

0,064

2,5

0,160

8

200

0,080

2,5

0,200

3.3. Проведение испытания

Используют солянокислый фильтрат, полученный по пп. 2.3.1, 2.3.2 и 2.3.4, или водный фильтрат, полученный по п. 2.3.3.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 фильтрата, прибавляют 45 см3 рабочего окрашивающего раствора и 2,5 см3 рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %, перемешивая после добавления каждого реактива, и оставляют на 1 ч для развития окраски. Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 630 - 660 нм, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм относительно контрольного раствора с добавлением всех реактивов.

3.4. Обработка результатов

Обработку результатов производят в соответствии с п. 2.4.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Пример расчета массовой доли хлора в процентах в основном растворе гипохлорита натрия

На 1 см3 раствора гипохлорита натрия затрачено при титровании 22,9 см3 раствора тиосульфата натрия. Массовая доля хлора в % в основном растворе гипохлорита натрия составит

Х 2 = 0,00355 · 22,9 · 100 = 8,13 %

Пример расчета объема основного раствора

Для получения 100 см3 рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 % из основного раствора, имеющего концентрацию по хлору 8,13 %, необходимо взять 1,54 см3

                                                                                                                                         см3            

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М. Кузнецова, канд. биол. наук (руководитель разработки); Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н. Булганина, канд. техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П. Симонова, канд. биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель разработки); Т.В. Агеева; О.А. Краснова; Н.К. Шорох

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 1692-58

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 3773-72

2.1, 3.1

ГОСТ 4232-74

3.1

ГОСТ 4328-77

3.1

ГОСТ 4517-75

2.1

ГОСТ 5846-79

2.1 3.1

ГОСТ 6709-72

3.1

ГОСТ 10652-73

3.1

ГОСТ 12083-78

2.1 3.1

ГОСТ 24104-80

2.1 3.1

ГОСТ 27068-86

3.1

ГОСТ 27894.0-86

1

ТУ 6-09-2089-77

2.1

ТУ 6-09-4224-76

3.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования . 1

2. Метод определения аммиачного азота с реактивом несслера . 1

3. Метод определения аммиачного азота с образованием окрашенного индофенольного соединения . 3

Приложение Пример расчета массовой доли хлора в процентах в основном растворе гипохлорита натрия . 5

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 5.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
5.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить