ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П РОДУКТЫ К ОКСОХИМИЧЕСКИЕ

УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ
ДОЛИ ВЕЩЕСТВ, НЕ РАСТВОРИМЫХ В ТОЛУОЛЕ

ГОСТ 28357-89

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГО СУД АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П РОДУКТЫ К ОКСОХИМИЧЕСКИЕ

Ускоренный метод определения массовой
доли веществ, не растворимых в толуоле

Coke-chemical products. Rapid method fo r
determination of mass fraction of substances
insoluble in toluene

Г ОСТ
28357-89

Срок действия с 01 . 01. 91

до 01 . 01. 96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на коксохимические продукты и устанавливает ускоренный метод определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле ( α -фракц ии), для каменноугольной смолы в интервале от 5 до 11 % и для пека от 20 до 35 %.

Метод основан на использовании различной растворимости компонентов пека или смолы в толуоле и заключается в фотометрическом определении интенсивности светового потока, прошедшего через суспензию, образующуюся в результате обработки навески коксохимического продукта в толуоле ультразвуком.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Диспер г атор низкочастотный ультразвуковой типа УЗДН-1 или УЗДН-2Т, обеспечивающий рабочую частоту излучателя и генератора (44 ± 5) кГц с конической насадкой к универсальному излучателю. Допускается применение прибора типа УЗУ-0,25, обеспечивающего рабочую частоту от 18 до 44 кГц.

Колориметр фотоэлектрический любого типа, обеспечивающий измерение коэффициента светопропускания с абсолютной погрешностью ±1 %.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Плитка электрическая с закрытой спиралью или любой другой нагревательный прибор, обеспечивающий мощность 800 Вт.

Шкаф сушильный электрический любого типа.

Пробирка П2Т-31- 7 0 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 2 -25 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн- 1 -1 00-1 4/23 ТС или Кн-2-1 00-1 8 ТХС по ГОСТ 25336

Пипетки 1-1-1 и 6-1-10 по ГОСТ 20292.

Палочка стеклянная.

Толуол по ГОСТ 5789 или толуол каменноугольный по ГОСТ 9880 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, ч.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловы й ректификованный технический по ГОСТ 18300 марки А.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 5445 .

2.2. Подготовка проб - в соответствии с требованиями стандарта или технических условий на коксохимический продукт.

2.3. В пробе смолы предварительно определяют массовую долю воды по ГОСТ 2477 со следующими дополнениями: в качестве растворителя применяют бензол по ГОСТ 8448 или по ГОСТ 5955 , толуол по ГОСТ 9880 или по ГОСТ 5789 , ксилол по ГОСТ 9949 .

2.4. Массовую долю веществ, не растворимых в толуоле, в каменноугольной смоле для определения градуировочной характеристики находят по ГОСТ 7847 со следующими дополнениями и изменениями.

Навеску смолы берут около 3,000 г.

Массовую долю веществ, не растворимых в толуоле, ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса навески смолы, г;

m₁ - масса стаканчика с фильтрами и осадком, г ;

т₂ - масса стаканчика с фильтрами, г.

Массовую долю веществ, не растворимых в толуоле, в пересчете на безводную смолу (Х) в процентах вычисляют по формуле

где W - массовая доля воды в смоле, определяемая по п. 2.3.

2.5. Этиловый спирт сушат в течение суток сернокислой медью, прокаленной предварительно при температуре 300 °С до белого цвета из расчета 0,2 кг на 1000 см³ спирта, и отфильтровывают перед употреблением.

2.6. Подготовку к работе ультразвуковых приборов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Проверку пригодности прибора к работе, уточнение условий и времени диспергирования при использовании ультразвукового диспергатора проводят следующим образом. Четыре навески массой 0,0300 г для пека, 0,050 0 - 0 ,1000 г для смолы диспергируют 5, 10, 15 и 20 мин, каждый раз измеряя оптическую плотность суспензии сразу по окончании диспергирования и по истечении 20 мин. За требуемое время диспергирования принимают минимальное время, в течение которого оптическая плотность суспензии остается неизменной 20 мин. Если при указанном времени диспергирования и соблюдении всех требований разд. 2 настоящего стандарта на нескольких различных пробах не удается получить устойчивую суспензию, диспергатор не пригоден к работе.

2.7. Дис пергирование в ультра звуковой установке

Пробу смолы разогревают на электроплитке до 5 0 - 7 0 °С при тщательном перемешивании.

Навеску смолы массой 0,0500 - 0, 1000 г с помощью стеклянной палочки помещают в коническую колбу, приливают 15 см³ толуола и ставят колбу в ванну ультразвуковой установки, в которую предварительно наливают воду комнатной температуры. Уровень воды в ванне должен быть не ниже уровня жидкости в колбах, стоящих на пьезоэлектрических преобразователях. Затем ванну закрывают крышкой и включают генератор. Продолжительность воздействия ультразвука - 5 мин.

Для диспергирования в ванну одновременно можно ставить три колбы с пробами.

2.8. Дис пергирование с помощью ультразвукового диспергатора

Навеску пробы пека или смолы помещают в пробирку и приливают 15 см³ толуола.

Пробирку закрепляют на штативе диспергатора и погружают в нее экспоненциальный излучатель так, чтобы он находился на расстоянии не более 20 мм от дна пробирки. Во избежание разогрева пробирку помещают в стакан с холодной водой.

После сборки установки включают ультразвуковой дис п ергатор на время, определенное по п. 2.6, тщательно поддерживая режим его работы согласно инструкции по эксплуатации.

2.9 Определе ние градуировочно й характеристики

В качестве градуировочной характеристики используют расчетную формулу (см. приложение) или градуировочный график.

Градуировочную характеристику определяют не менее чем по трем точкам для смолы и пяти точкам для пека для интервала значений массовой доли веществ, не растворимых в толуоле, используемых на данном предприятии.

Для определения градуировочной характеристики используют пробу с максимальной массовой долей веществ, не растворимых в толуоле, поступающей на данное предприятие. Эта проба является исходной для определения градуировочной характеристики.

Массовую долю веществ, не растворимых в толуоле, в исходной пробе пека определяют по ГОСТ 7847, смолы - по ГОСТ 7847 и разд. 2 настоящего стандарта.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2.9.1. Определение градуировочной характеристики для смолы

Навески одной пробы смолы массой 0,0500, 0,0800 и 0,1000 г помещают в конические колбы или пробирки (в зависимости от способа диспергирования). Добавляют в каждую колбу или пробирку по 15 см³ толуола и проводят диспергирование одним из способов, указанных в пп. 2.7 и 2.8 настоящего стандарта.

После диспергирования содержимое конических колб или пробирок количественно переносят в мерные колбы, в которые для стабилизации полученной суспензии добавляют по 5 см³ этилового спирта и доводят толуолом до метки. После тщательного перемешивания часть суспензии из колбы переносят в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность суспензии при длине волны (582 ± 10) н м относительно раствора сравнения, которым служит толуол, помещенный в такую же кювету.

Определение выполняют для каждой точки градуировочной характеристики не менее трех раз, повторяя все операции, начиная со взятия навески.

Массовую долю веществ, не растворимых в толуоле, в смоле в процентах пересчитывают на массовую концентрацию веществ, не растворимых в толуоле, в приготовленных суспензиях в граммах на кубический дециметр.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности суспензии от массовой концентрации веществ, не растворимых в толуоле, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию веществ, не растворимых в толуоле, в граммах на кубический дециметр, а по оси ординат - значение оптической плотности, либо по полученным данным рассчитывают уравнение градуировочной характеристики, как указано в приложении.

2.9.2. Определение градуировочно й характеристики для пека

Берут навеску одной пробы пека массой 0,030 0 г.

Навеску помещают в пробирку, добавляют 15 см³ толуола и пров одят диспергирование в соответствии с п. 2.8 настоящего, стандарта.

После диспергирования и измерения оптической плотности получают первую точку градуировочной характеристики. Для получения последующих точек градуировочной характеристики готовят рабочую пробу (для каждой точки графика новую, используя одну и ту же мерную колбу и одну и ту же исходную пробу).

Для каждой точки графика берут одну и ту же навеску массой по 0,0300 г, диспергируют, переводят в мерную колбу, добавляют в нее 5 см³ этилового спирта для стабилизации полученной суспензии и толуолом доводят содержимое до метки.

Затем отбирают 3, 6, 9, 12 и 15 см³ суспензии (для каждой точки одну из аликвот), добавляют вместо отобранного количества 0,15; 0,30; 0,45; 0,60 и 0,75 c м³ этанола соответственно и доводят толуолом до метки. После тщательного перемешивания часть суспензии из колбы переносят в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность суспензии при длине волны (582 ± 10) н м относительно раствора сравнения, которым служит толуол, помещенный в такую же кювету.

Определение проводят для каждой точки графика не менее трех раз, повторяя все операции, начиная со взятия навески, и вычисляют среднее значение оптической плотности этих суспензий.

Для расчета массовой доли веществ, не растворимых в толуоле, в процентах для каждой точки графика при отборе аликвот при разведении необходимо значение ее в исходной пробе в процентах умножить соответственно на 0,97; 0,94; 0,91; 0,88; 0,85.

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю веществ, не раствор и мых в толуоле, в процентах, а по оси ординат - оптическую плотность, либо результаты обрабатывают так, как указано в приложении, и по полученным данным рассчитывают уравнение регрессии (уравнение градуировочной характеристики).

2.9.3. Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 3 мес путем определения веществ, не растворимых в толуоле, в одной пробе продукта по ГОСТ 7847 и по методике настоящего стандарта. Проводят по два параллельных определения каждым методом.

Если разница между результатами определений, полученными этими методами, составляет не более чем 1,2 допускаемого рас х ождения 0, 8 %, результаты проверки считаются удовлетворительными.

В противном случае проверку повторяют на двух пробах продукта.

Если хотя бы один из двух результатов второй проверки показал расхождение больше допускаемого, необходимо проверить качество диспергирования по разд. 2 настоящего стандарта, и, если диспергирование проходит нормально, заново построить градуировочный график.

2.9.4. При построении градуировочного графика допускается его линейная экстраполяция в сторону большего и меньшего зна ч ения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле, не более чем на 1 %.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы пека массой 0,0300 г или смолы массой 0 ,0500 - 0 ,1000 г анализируют так, как указано в разд. 2 настоящего стандарта при определении градуировочной характеристики. Измеряют оптическую плотность пробы и по полученному значению оптической плотности ( Y ) находят массовую долю веществ, не растворимых в толуоле, ( X ), используя градуировочный график и формулы, приведенные в разд. 4, или уравнение градуировочной характеристики (см. приложение).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю веществ, не растворимых в толуоле, в каменноугольной смоле (Х₂ ) в процентах вычисляют по формуле и записывают с точностью до первого десятичного знака

где с - массовая концентрация веществ, не растворимых в толуоле, найденная по градуировочному графику, г/дм³;

V - объем мерной колбы, см³;

m - масса навески пробы, г.

Массовую долю веществ, не растворимых в толуоле, в пересчете на безводную смолу, ( Х₃ ) в процентах вычисляют по формуле

где W - массовая доля воды в смоле, определенная, как указано в п. 2.3.

4.2. Массовую долю веществ, не растворимых в толуоле, в каменноугольном пеке в процентах определяют по г радуирово чному графику и записывают с точностью до первого десятичного знака.

4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,8 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата , анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Результат анализа округляют до целого числа.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ, НЕ РАСТВОРИМЫХ В ТОЛУОЛЕ, ПО УРАВНЕНИЮ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Массовую долю веществ, не растворимых в толуоле, ( X ) в процентах по полученному значению оптической плотности ( Y ) вычисляют по формуле

где А и В - коэффициенты уравнения прямой определяют по формулам:

где m - число опытов, проведенных при определении градуировочной характеристики;

X_i - массовая доля веществ , не растворимых в толуоле, определяемая по п. 2.9, %;

Y_i - оптическая плотность, определяемая по п. 2.9.

Суммирование во всех случаях проводится от 1 до m .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии С ССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коган, канд. техн наук (руководитель темы); Т.М. Тесаловская, канд. техн. наук; Г.А. Солобоева, Г.М. Карпин , канд. техн. наук; В.А. Шапошникова, канд. техн. наук (руководитель темы); Ф.Г. Жиянгулова, канд. хим. наук; П.И. Золкин, канд. техн. наук (руководитель темы); И.М. Маркелова; Н.А. Шикова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по управлению качеством продукции и стандартам от 05. 12 .89 № 3574

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение Н Т Д, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	1
ГОСТ 2477-65	2.3
ГОСТ 4165-78	1
ГОСТ 5072-79	1
ГОСТ 5445-79	2.1
ГОСТ 5789-78	2.3
ГОСТ 5955-75	2.3
ГОСТ 7847-73	2.4
ГОСТ 8448-78	2.3
ГОСТ 9880-76	2.3
ГОСТ 9949-76	2.3
ГОСТ 14710-78	1
ГОСТ 17299-78	1
ГОСТ 18300-87	1
ГОСТ 25336-82	1

СОДЕРЖАНИЕ

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ ... 1

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ .. 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА .. 4

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ .. 4

ПРИЛОЖЕНИЕ .. 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ, НЕ РАСТВОРИМЫХ В ТОЛУОЛЕ, ПО УРАВНЕНИЮ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ .. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ . 5