ГОСТ 6243-75 Эмульсолы и пасты. Методы испытаний
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЭМУЛЬСОЛ Ы И ПАСТЫ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
ГОСТ 6243-75
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
Э М УЛЬСОЛЫ И ПАСТЫ Методы испытаний Emulsols and pastes . Test methods |
ГОСТ |
Срок действи я с 01 .07 .76
до 01 .07 .96
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные эмульсол ы , пасты и устан авливает следующие методы испытаний:
внешний в и д;
коррозионная агресс и вн ость эмульсии (приготовленной на дисти ллированной и жесткой воде);
ста би льн ость эмульсии;
р Н эмульсии;
ста би льность эму льсола при низких температурах;
стабиль н ость эмульсола при хранении;
вл и яние жесткой воды на качество эмульсолов.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 1 , 3 ).
1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВНЕШНЕГО ВИДА
1.1. Аппаратура
1.1.1 . Для определения внешнего вида применяют:
цил и ндр с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 , 100 и 250 см3;
чашку выпар и тельную по ГОСТ 9147-80, вмести мостью 100 и 250 см3;
шпат е ль фарфоровый по ГОСТ 9147-80 или металлически й;
стекло предм е тное.
1 .2 . Подготовка к испытанию
Перед взятием пробы на испыта ни е эму льсол и пасту тщательно перемешивают.
Эмульсол перемешивают в цилиндре, заполненном на 3 / 4 его вместимости, пасту перемешивают шпателем в выпар и тельной чашке.
1 .3 . Проведение испыт ания
Подготовленный по п. 1.2 эмульсол наливают в цил и ндр вместимостью 50 или 100 см3 и рассматривают в проходящем свете.
Консистенцию, однородность, цвет и прозрачность эм у ль сола оценивают визуально.
При определении внешнего ви да пасты последнюю наносят шпателем на предметное стекло слоем около 1 мм и рассматри вают в проходящем свете.
(Измененная редакция, Изм. № 1) .
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОРРОЗИОННОЙ АГРЕССИВНОСТИ ЭМУЛЬСИИ
2 .1 . Капельный метод определения коррози онной агресси вности эмульсии, при готовленн ой на ди стиллированной воде.
(И змененная редакция, Изм. № 1).
2.1.1. Аппаратура , материалы и реактивы
2 .1 .1 .1 . Для определения коррозионной агрессивности эмульси и применяют:
гигрометр ил и психрометр бытовой, типа ПБ-1Б или ПБ-1 БМ или другой с аналогичными техническими и метрологически ми характеристиками;
стакан В- 1-100 ТС или стакан В-1-150 ТС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3;
пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 см3 или трубку стеклянную с оттянутым концом;
палочки стеклянные с оплавлен н ыми концами;
пинцет;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2 -го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
пластинки из серого чугуна по ГОСТ 26358-84, диаметром 50 мм, толщиной 5 - 6 мм или квадратные - размером 75 × 75 мм и толщиной 6 - 10 мм;
марка чугуна указывается в нормативно-технической документации на эмульсол;
шкурку шлифовальную на бумажной основе по ГОСТ 10054-82, зернистостью шлифовального порошка 3 или 4 ;
спирт эт и ловый ректифи кованн ый техни ческий по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;
кальц и й хлористый плавленый , безводный;
натр и й углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а. или ч.;
экс и катор 1-230 или эксикатор 1-290 по ГОСТ 25336-82;
вату гигроскопическую по ГОСТ 5556-81;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;
эксикатор по ГОСТ 25336-82.
(И змененная редакция, Изм. № 1 , 2 , 3 ).
2.1 .2 . Подготовка к и спытанию
2 .1 .2.1 . Приготовлени е эм ульсии и з эм ульсол а на дистиллированной воде.
В ц и линдр вмести мостью 100 см3 помещают 50 см3 дистиллирован ной воды и добавляют эм ульсол, подготовленный в соответствии с п. 1.2, массой , равной процентному содержанию его в эмульсии, пр едусм отренной норма тивно-технической докумен тацией.
Цили н др закрывают пробкой и встряхи вают пять - шесть раз. Затем доводят ди сти лли рованн ой водой до 100 см3 и тщ ательн о взбалтывают до получени я однородн ой эмульсии. Эмульси ю выдержи вают в состоянии покоя при температуре (20 ± 5) °С в течение 30 мин .
(Измененная редакция, Изм. № 1 , 3 ).
2 .1 .2 .2 . Приготовле ни е эм ульсии из паст ы на ди стиллированной воде
Пасту, подготовле нн ую по п. 1.2, взвешивают в стакане с погрешностью не более 0 ,01 г в количестве, необходимом для получени я 100 см3 эмульси и такой концен трации, ко торая предусмотрена в нормати вно-технической докумен таци и на пасту. В стакан с пастой прили вают 15 - 20 см3 дисти лли рован ной воды, перемеши вают сте клянн ой палочкой и пе реводя т с помощ ью палочки смешанную с водой пасту в ци линдр. Стакан ополаски вают 2 - 3 раза небольши м коли чеством ди сти лли рованной воды, которую также сливают в ци лин др, после чего содержи мое ци линдра доводят до 100 см3 добавлением ди сти лли рованн ой воды и в збалтывают до получени я однородной эмульсии .
2 .1 .2 .3 . Приготовление эм уль сии из кислого эмульсола на дистиллированной воде
В ц и ли ндр нали вают 1 ,1 % -ный водный раствор углеки слого натрия ( X ), кол и чество к оторого в граммах вы числяют по формуле
Х = т·К . Ч .·0 ,5 ,
где т - масса эмульсола, г;
К . Ч. - ки слотное число эмульсола, мг КОН на 1 г эмульсола;
0 ,5 - коэффици ент избытка углекислого натрия.
Далее эмульсию готовят по п. 2.1.2 н астоящего стан дарта.
(И змененная редакция, Изм . № 1) .
2 .1 .2 .4 . По д готовка пластин
Пласт ин ку из ч угун а обрабатывают до шерохов атости пове рхн ости Ra парам е трами от 2,5 до 0 ,63 мкм по ГОСТ 2789-73, затем зачи щают шлифовальном шкуркой (в одном нап равлении ) и проти рают н есколько раз ватой, смоченн ой спи ртом. После того, как спи рт полн остью и спари тся, пласти нку кладут на стол в гори зонтальн ом положени и.
2.1 .3 . Пров едение испытания
Трубку с оттянутым концом ил и пи петку промывают два раза испытуемой эмульсией, после этого снова наполн яют ее эмульсией и н ан осят на пластин ку пять капель на таком расстоянии друг от друга, чтобы они не сливали сь одна с другой.
Пластинку выдерживают на рассеянном свете в течен и е 4 ч при температуре (20 ± 5 ) °С в помещении с нормальной влажностью (50 - 65 % отн осительной влажности) и отсутстви ем паров кислот и агрессивных газов (хлора, сероводорода и др.) или в эксикаторе, соедин енном с атмосферой.
По истечении 4 ч, независимо от того, высохли кап ли и ли нет, пластин ку выти рают ватой, смоченной спир том, и проверяют и зменение поверхности на местах н ахождени я капель эмульси и.
Пласти н ку осматривают при дневном свете, располагая пластинку гори зонтально между источни ком света и н аблюдателем, ниже световой оси.
Пластинку осматривают вдоль и перпенд и кулярн о направле ни ю зачи стки.
Допуска е тся в виде исключения осматри вать пластин ки при освещении лампой дневного света.
Эмульсия считается к оррози онн о-агресси вн ой , если две и ли более капель ее вызвали потемнение металла (сплошное или в ви де отдельных точек).
Есл и потемн ен ие вызван о лишь одной и з пяти ка пе ль, и спытание повторяют. Е сли при повторном определени и вн овь обн аружи вается потемнение пластинки хотя бы под одной каплей, эмульси ю счи тают к орр ози онно-агрессивной.
(И змененная редакция, Изм. № 1) .
2 .2 . Определение коррозионной агрессивности эмульсии , приготовленной на жесткой воде м етод ом контактных пар
(И змененная редакция, Изм. № 1) .
2 .2.1 . Аппаратура , материалы и реактивы
2 .2 .1 .1 . Для определения коррозионной агрессивности эмульсии применяют:
г и гром етри ческий психрометр бытовой, типа ПБ-1Б или ПБ-1 БМ, или любой другой с аналогичными техни ческими и метрологическими характери стиками;
сосуд СП- 20 или СЦ-20 по ГОСТ 25336-82;
подставку для пластин (подставка для пробирок пластмассова я или вставка для эксикатора фарфоровая по ГОСТ 9147-80);
пластинку из стали марки 10 по ГОСТ 1050-88, размером 115 × 50 × 4 ,5 - 5 мм;
стружку из серого чугуна по ГОСТ 1412-85, марки СЧ 18-36 и ли СЧ 21-40 общего назначения, имеющую форму незамкнутой петли , длиной (в развернутом виде) 3 - 7 мм, шириной 2 - 5 мм, толщиной 0 ,4 - 0 ,5 мм;
п и петку по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 см3;
чашку фарфоро в ую 4 или 5 по ГОСТ 9147-80;
шпатель фарфоровый или фарфоровую лодочку по ГОСТ 9147-80;
лупу с 6 - 8 × увеличением для осмотра пластинок и стружки при подготовке к испытанию;
шкурку шлифовальную на бумажной основе по ГОСТ 10054-82, зернистостью абразивного материала 3 или 4 ;
эксикатор 2-140 или эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336-82;
в е сы лабораторные общего назначени я по ГОСТ 24104-88 2 -го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;
вату гигроскоп и ческую по ГОСТ 5556-81;
п и нцет;
кальц и й хлористый чистый обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81;
магний сер н о-ки слый по ГОСТ 4523-77, семиводны й;
н ефрасы С2-80 /120 или С3-80 /120 по ТУ 38 .401-67-108-92 ;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;
воду д и стиллированную по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Из м, № 2, 3 ).
2 .2 .2 . Подгот овка к испытанию
2 .2 .2 .1 . Приготовление эмульсии из эм ульсолов на жесткой воде
Для приготовления эмульсии применяют воду общей жесткостью 2 или 7 м г- эк в/дм3 . Жесткость воды предусматривают в нормативно-технической документации на эмуль сол.
Для приготовления воды общей жесткостью 2 мг- экв/дм3 растворяют 171 мг семи водн ого серн о-кислого магния и 35 мг безводного хлористого кальция в 1 дм3 дистиллированной воды.
Для пр и готовлени я жесткой вод ы общей жесткостью 7 мг- эк в/дм3 растворяют 600 м г семив одн ого серн о-ки слого магни я и 124 мг безводного хлори стого кальци я в 1 л ди сти лли рованной воды.
В цилиндр в м ести мостью 100 см3 помещают эму льсол, подготовленный по п. 1.2, массой, равной процентному соде ржанию его в эмульсии, предусмотренной н ормати вн о-техни ческой документаци ей, добавляют 50 см3 воды з аданн ой же сткости , з акрыв ают пробкой и встряхивают 5 - 6 раз. Затем доводят водой заданн ой жесткости до 100 см3 и тщательно взбалтывают до получени я однородной эмульси и, которую выдерживают в состоян ии покоя п ри темпе ратуре (20 ± 5 ) °С в течение 30 мин.
Стальные пластинки обрабатывают до шероховатости поверхности Ra параметрами от 0 ,63 до 0 ,16 мкм по ГОСТ 2789-73.
Обработанные пластинки промывают не ф расом С2-80 /120 или С3-80 /120 и хранят в эксикаторе. Перед применением пласти нки дополнительно зачищают шкуркой 3 или 4 , а затем тщательно п роти раю т ватой, смоченной этиловым спиртом, и сушат на воздухе при температуре (20 ± 5 ) °С .
Пластинки необход и мо брать фильтровальн ой бумагой, не допускается касаться руками больших поверхностей обработанных пластинок.
Подготовлен н ые пластинки рассматривают в лупу, на пластин ках не должно быть коррозии, разводов и други х дефектов.
Чугунную стружку применяют без дополнительной обработк и , но перед применени ем рассматривают в лупу, на чугунн ой стружке не должно быть коррозион ных очагов.
Чугу нн ую стружку можно храни ть в закрытой банке не более двух недель.
В четырехугольный стеклянный сосуд наливают д и сти ллированную воду на высоту около 1 см. На дно сосуда оп ускают подставк и и закрепляют психрометр или гигрометр.
Четыре порции чугунно й стружки по 2 ,5 г каждая взве ши вают с погрешностью не более 0 ,01 г.
(И змененная редакция, Изм . № 1 , 3 ).
2 .2 .3 . Проведение испытания
С помощью фарфорового шпателя разм е щают чугунную стружку на двух стальных пластинках по две порции на каждую пласти нку и смачивают каждую порцию 2 см3 эмульсии. Порции стружки должны быть расположены так, чтобы они не сопри касались между собой. Эмульсия, нанесенная на соседние порции, н е должна смешиваться.
Помещают пласт и нки в четырехугольный сосуд, герметически закрывают его крышкой и выдержи вают при температуре (20 ± 5 ) °С и относительной влажности 95 - 97 % в течение времени, установленн ого нормативно-технической документацией на эмульсол.
Через каждые 24 ч проводят корродирующее действие эмульсии на стальные пласти нки и чугунную стружку.
По истечении указанного срока испытания тщательно осматривают стружку, удаляют ее, поверх н ость пластины промывают спиртом и тоже осматри вают.
Эмульсия сч и тается выдержавшей и спытан ие при отсутствии сплошн ой или точечн ой коррози и на стружке и пластин ке.
Есл и точечная (3 - 4 точки) коррозия обнаружена на одной порции стружки или пластинке, и спытание повторяют.
Есл и при повторн ом испытани и вновь обн аружи вается корроз ия х отя бы на одн ой п орции стружки или пласти нке, эмульси я счита ется к орр озион но-агресси вной.
Метод рекоме н дуется использовать при разработке новых эму ль солов.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ).
2.2 а. Уск ор енный метод определения ко ррози онной агрессивност и эмуль сии, приготовленной на жесткой воде , методом контактных пар
2.2 а.1 . А ппаратура, материалы и реактивы - по п. 2.2.1.
2.2 а.2 . Подготовка к испытанию - по п. 2.2.2.
2.2 а.3. Проведение испытания - по п. 2.2.3 со следующими дополн ени ями :
1 . Смачивание стружки и пластины проводить в течение 10 мин с последующим удалением жидкости фильтровальной бумагой.
2 . Герметически закрытый крышкой четырехугольный сосуд с пласти нами выдерживают при температуре (20 ± 5) °С и относительной влажн ости 95 - 97 % в течение 3 - 24 ч (время выдерживани я эму льсола устанавливается в нормативно-технической докумен таци и на эмуль сол в зави симости от области его применения). Для и сключения попадания конденсата с крышки камеры на испытуемые пластины между сосудом и крышкой помещают фильтровальную бумагу.
Метод рекоме н дуется использовать при разработке новых эмульсолов.
2.2 а. (Введен дополнительно, Изм. № 3 ).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТАБИЛЬНОСТИ ЭМУЛЬСИИ
3.1. Определение стабильности эмульсии , при готовленно й из э мульсола
3.1.1. Аппаратура и материалы
3 .1 .1 .1 . Стакан В-1 -50 ХС или стакан В-1-100 ХС по ГОСТ 25336-82 ;
ц и линдр с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3.
3 .1 .2 . Подготовка к испытанию
Эмульс и ю получают из эмульсола, подготовленн ого по п. 1.2, и жесткой воды (п. 2.2.2.1), н агретой до температуры около 20 °С .
Эмульсол в количестве, равном процент н ому содержан ию и спытуемой эмульсии, взвешивают в стакане с погрешностью н е боле е 0 ,01 г и добавляют к нему при постоянном перемешивании, небольшими порциями 40 см3 жесткой воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1 , 2 ).
3.1 .3 . Пр оведе ние испытан ия
Эмульсию п е рели вают в цилиндр. Стакан ополаски вают два - три раза небольши м коли чеством воды, которую также сливают в ци линдр. Затем в цилиндр доли вают жесткую воду до 100 см3. Закрывают цилиндр пробкой, интенси вно взбалтывают ве ртикальными дви же ниями в течение 1 мин и оставляют стоять при температуре (20 ± 5 ) °С в течение времени, предусмотренн ого нормативно-технической документацией на эмульсол.
По истечении установленного времени определяют суммар н ый объем масла и сливок, выделившихся на поверхности эмульсии, в кубических сантиметрах.
(Измененная редакция, Изм. № 1 , 2 , 3 ).
3 .1 .4 . За результат испытания прини мают среднее арифме ти ческое результатов двух параллельных определени й.
Неполное деление шкалы оценивают путем сравнен и я с соседним полным делением и выражают в долях делени я.
Если эта доля рав н а или менее 0 ,25 , ее н е учитывают, если она равна или более 0 ,75 , ее округляют д о 1 , если он а более 0 ,25 , но мен ее 0 ,75 , ее округляют до 0 ,5 .
(Введен дополнительно, И зм . № 3 ).
3 .1.5 . Точность метода
(Введен дополнительно, И зм . № 3 ).
3 .1 .5.1 . Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнител е м, признаются достоверными (с 95 %- ной дове рительн ой вероятн остью), если расхождение между ни ми не превышает 0 ,5 см3.
3 .1.5 .2 . Воспроизводимость
Два результата испытаний в диапазо н е от 3 до 8 см3, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 % -ной доверительной вероятностью), если расхождение между ни ми не превышает значени я, рассчитанного по формуле
R = 1 + 0 ,2 x ,
где x - больши й из полученных результатов.
3 .1 .4 - 3 .1 .5 (Введены дополнительно, И зм . № 3 ).
3 .2 . Определение стабильности эмульсии, приготовленной из пасты
3 .2.1 . Аппаратура и материалы
3 .2 .1.1. Стакан В-1 -50 ХС или стакан В-1-100 ХС по ГОСТ 25336-82 ;
цилиндр с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3;
приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74;
б ю ретка вместимостью 50 или 100 см3;
пипетка без делений вместимостью 50 см3;
палочка стеклянная с оплавленными концами;
вода д и стиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. № 2 ).
3 .2 .2 . Подготовка к испытан ию
Пасту , подготовленную по п. 1.2, взвешивают в стакане с погрешностью не боле е 0 ,01 г в количестве, необходимом для получени я 100 см3 эмульсии такой концентрации, которая указана в нормативно-техни ческой документации на испытуемую пасту. В стакан с пастой приливают 15 - 20 см3 дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой и переносят с помощью палочки смешанн ую с водой пасту в ци ли ндре. Стакан ополаскивают два - три раза небольшим коли чеством воды, которую также сливают в цилин др.
Пр оведение испы т ания
Ц и линдр доливают дистиллированной водой до 70 - 80 см3, закрывают пробкой и тщательно взбалтывают его содержимое 1 - 2 мин до образования однородной эмульсии. После этого цили ндр открывают, доливают водой до 100 см3, закрывают пробкой и вновь взбалтывают 1 мин и оставляют отстаиваться при температуре (20 ± 5 ) °С в течени е 1 ч .
По истечен ии времени отстоя определяют объем масла, выделившегося на поверхности эмульсии (в цилиндре).
После о п ределения объема масла, выделившегося на поверхности эмульсии в цилиндре, отбирают пипеткой из нижн его слоя содержимого цилиндра 50 см3 эмульсии, переносят в бюретку и оставляют отстаиваться при температуре (20 ± 5 ) °С в течение времени, предусмотренного нормативно-технической докумен таци ей на испытуемую пасту.
3 .2 .4 . Обработка результатов
а) Стабильность эмульсии (массовую долю избыто ч ного масла, находящегося в неэмульгированном состоянии) (Х1 ) в процентах вычисляют по формуле
где m 1 - м асса испытуемой пасты, г;
V - о бъем масла, выделившегося на поверхн ости эмульсии, см3;
0 ,880 - плотность условная выделившегося масла, г/см3.
б) Объем масла в миллилитрах, выделившегося по истечении установленного времени на поверхности , эмульсии при ее расслоении (в бюретке), умножен ный на 2 , соответствует общему количеству масла, выделив шегося из эмульсии, выраженному в процентах по объему.
Примечание . Образован и е в верхнем слое концентрированной эмульсии в виде «сливок», которые при переворачивании ц илиндра легко эм ул ьги рую тся, принимается за отсутствие расслоения эмульсии.
(Измененная редакция, Изм. № 1 , 3 ).
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ рН ЭМУЛЬСИИ
4 .1 . Аппара тура , ма териалы и реактивы: рН-метр типа рН -340 или другого типа с погрешностью измерений не более 0 ,05 единицы рН;
воронка делительная - ВД -1 , ВД-2 или ВД-3 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82.
4 .2 . П одго товка к испытанию
Эмульсию на жесткой воде готовят п о п. 2.2.2.1 со сле дующи м дополнением: после доведения объема ци линдра водой заданной жесткости до 100 см3 закрывают цили ндр пробкой, инте нсивно взбалтывают вертикальными движениями в течение 1 мин, переливают содержимое в делительную ворон ку, выдерживают в состоянии покоя при температуре (20 ± 5 ) °С в течени е 30 мин.
4 .3 . Провед ени е испыт ания
Пробу эмульсии отбирают из нижней части делительной воронки через кран и определяют рН с помощью р Н -метра.
За результат испытания принимают сред н ее арифме тическое результатов двух параллельных определений.
Результат округляют до 0,05 единиц.
4 .4 . Точность метода
4 .4.1 . Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем, пр и зн аются достоверными (с 95 %- ной довери тельной вероятностью), е сли расхождени е между ними н е превышает 0 ,20 единиц рН .
4.4.2 . Воспроизводимост ь
Два результата и спытан ий, получен ные в двух разн ых лаборатори ях, при зн аются достов ерны ми (с 95 % -н ой дове рительн ой вероятн остью), если расхождени е ме жду ними не превышает 0 ,90 е дини ц рН.
Разд. 4. (И змененн ая редакц ия, Изм. № 3 ).
5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТАБИЛЬНОСТИ ЭМУЛЬСОЛА ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ
5.1 . А ппаратура , реактивы и материалы
5 .1 .1 . Для опре деле ния стабильн ости эмульсола применяют:
камеру холодильную или кр и остат, обеспечи вающие постоянство темпе ратуры, устан овленной н ормативно-технической документацие й на эм уль сол ;
пробирку П- 1-12-60 ХС или пробирку П-1-14-120 ХС, или проби рку П-1-16-150 ХС по ГОСТ 25336-82;
штат и в лабораторный для пробирок;
н еф рас С2 -80 /120 или н ефр ас С3-80 /120 по ТУ 38 .401-67-108-92 ;
спирт этиловый рект и фи кован ный техни ческий по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;
вату г и гроскопи ческую по ГОСТ 5556-81;
пробк и резин овые или корковые по диаметру отверстия проби рки.
(Измененная редакция, Изм. № 2 , 3 ).
5 .2 . Подготовка к испытанию
Пробу эмульсола готовят по п. 1.2 настоящего стандарта.
Включают холодильную камеру и устанавливают заданную те мпе ратуру.
Проб и рки тщательно промывают водой и просушивают спи ртом.
5 .3 . Проведение испытания
Дв е пробирки с эмульсолом закрывают пробками и помещают в холодильную камеру, отрегулированную на заданную температуру. Выдержи вают при этой температуре 48 ч.
По и стечен ии указан ного времени пробирку с эмульсолом выдерживают при температуре (20 ± 5 ) °С в течение 2 ч и подвергают ви зуальной оцен ке.
Э му льсол счи тае тся выдержавшим испытание, если он остается жидким и одн ородным.
Эмульсол не выдерживает испытание пр и н аличии желеобразн ых включений, сгустков, при образовании разли чных жи дких слоев.
Метод рекомендуется использовать при разработке новых эмульсолов.
(Измененная редакция, Изм. № 3 ).
6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТАБИЛЬНОСТИ ЭМУЛЬСОЛА ПРИ ХРАНЕНИИ
6.1. Аппарат ура
6 .1 .1 . Для определения стабильности эмульсола при хранении применяют:
камеру холодиль н ую или криостат, обе спечивающи е постоянство температуры минус (10 ± 2) °С ;
термостат, обеспечивающий температуру ( 50 ± 2 ) °С;
ц ен трифугу типа ЦУМ -1 (угловая, малогабари тн ая) с набором проби рок или любую другую центрифугу с фактором разде лени я, равным 650 ;
пробки резиновые ил и корковые по диаме тру выходн ого отве рстия центрифужной проби рки.
(Измененная редакция, Изм. № 2 , 3 ).
6 .2 . Пров едение испытания
В две стеклянные пробирки помещают по 25 см3 испытуемого эмульсола, закрывают пробками и подвергают его терми ческой обработке, указанной ни же:
24 ч при (40 ± 2 ) °С;
16 ч при ми нус (10 ± 2 ) °С;
8 ч при (40 ± 2 ) °С .
Затем эмульсол центр и фугируют 20 мин.
Эмульсол считается выдержавш и м испытан ие при отсутствии выде ленных твердых ве ще ств и образовани я разли чных жи дки х слоев.
М е тод рекоме ндуе тся и спользовать при разработке новых эмульсолов.
(Измененная редакция, Изм. № 3 ).
6а. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТАБИЛЬНОСТИ ЭМУЛЬСОЛА ПРИ ХРАНЕНИИ
6а .1. Ап пара тура - по п. 6.1.
6 а.2 . Пр оведение испытани я
В две стеклянные пробирки помещают по 25 см3 испытуемого эмульсола, закрывают пробками и подвергают его термической обработке в течение 2 ч при (60 ± 2) °С . Затем эм ульсол немедленно центрифугируют 20 мин.
Эмульсол считается выдержавш и м испытание, если в нем отсутствуют выделенные твердые вещества и не образуются различные жидкие слои.
Метод рекомендуется использовать при разработке новых эм у льсо лов.
6 а (Введен дополнительно, Из м . № 3 ).
Разд. 7; 7 а. (Исключены, Изм. № 3 ).
8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛИЯНИЯ ЖЕСТКОЙ ВОДЫ НА КАЧЕСТВО ЭМУЛЬСОЛОВ
8 .1 . А ппара тура и реак тивы
Для опред е лени я влиян ия жесткой воды на качество эмульсолов при меняют:
термостат, поддерживающий температуру ( 40 ± 2 ) °С ;
ц и линдр мерный с притертой пробкой вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770-74;
кальц ий хлористый по ГОСТ 450-77 или ТУ 6-09-4711-81 ;
воду дист и ллированную по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные общего назначе ни я по ГОСТ 24104-88 2 -г о класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(И зменен ная редакция, Изм. № 2 , 3 ).
8 .2 . Подготовка к и спы тани ю
(Введен дополнительно, Изм. № 1 ).
8 .2.1. Пр иготовление жесткой воды
0 ,3 г хлористого кальция, взвешенного с погрешностью не более 0 ,00075 г, растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
(Измененная редакция, Изм. № 3 ).
8 .2 .2 . При гот овление эмульсии
В цилиндр вместимостью 250 см3 помещают подготовленный по п. 1.2 эмульсол в количестве, равном удвоенному процентному содержанию и спытуемой эмульсии, и добавляют, при постоянном перемеши вании стеклянной палочкой, порциями, в количестве около 10 см3, жесткую воду до 200 см3.
(Введен дополнительно, Изм. № 1) .
8 .3 . Провед ени е испытан ия
Цили н др с испытуемой эмульсией помещают в термостат и выдерживают при температуре (40 ± 2 ) °С в течение 24 ч.
Затем выдерживают для отстоя пр и комнатной температуре (20 ± 5 ) °С в течение 24 ч.
После отстоя определяют суммарный объем образовавшегося на поверхности мазеобразного сло я и маслянистых следов в кубических сантиметрах.
За маслянистые следы принимается маслянистая пленка с разрывом по поверхности.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Неполное деление шкалы оценивают путем сравнения с соседним делением и выражают в долях деления.
Если эта доля равна или менее 0 ,25 , ее не учитывают, если она равна или более 0 ,75 , ее округляют до 1 , если он а более 0 ,25 , но менее 0 ,75 , ее округляют до 0 ,5 .
(И змененная редакция , Изм. № 3 ).
8 .4 . Т очно сть ме тода
8 .4.1 . Сходимость
Два результата определе н ий, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 % -н ой доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1 см3.
8 .4 .2 . Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-н ой доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 2 см3.
8 .4 . (Введен дополнительно, Изм. № 3 ).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.М. Чернобородова; А.Т. Рыбкин; Ю.Т. Гордаш, канд. хим. наук; Е.В. Лебедев, канд. хим. наук; В.А . Серов, канд. хим. наук; Л .П. Дульнева, канд. х и м. наук; М.А. Кравцов; А.А. Ковалев; М.З. Савицкая ; А.Н. Поляков; В. С. Микитенко
2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 07 .08 .75 № 2089
3 . Срок первой проверки - 1995 г.
4 . ВЗАМЕН ГОСТ 6243-64
5 . ССЫЛОЧНЫЕ Н ОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обознач е ние Н ТД, на который дан а ссылка |
Номер пу н кта |
|
ГОСТ 83-79 |
2.1.1.1 |
|
ГОСТ 450-77 |
8.1 |
|
ГОСТ 1050-88 |
2.2.1.1 |
|
ГОСТ 1412-85 |
2.2.1.1 |
|
ГОСТ 1770-71 |
1.1.1; 2.1.1.1; 3.1.1.1 ; 3.2.1.1; 8.1 |
|
ГОСТ 2789-73 |
2.1.2.4 ; 2.2.2.1 |
|
ГОСТ 4523-77 |
2.2.1.1 |
|
ГОСТ 5556-81 |
2.1.1.1 ; 2.2.1.1; 5.1.1 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2.1.1.1 ; 2.2.1.1; 3.2.1.1; 8.1 |
|
ГОСТ 9147-80 |
1.1.1; 2.2.1.1 |
|
ГОСТ 10054-82 |
2.1.1.1 ; 2.2.1.1 |
|
ГОСТ 12026-76 |
2.1.1.1 ; 2.2.1.1 |
|
ГОСТ 18300-87 |
2.1.1.1 ; 2.2.1.1; 5.1.1 |
|
ГОСТ 20292-74 |
2.1.1.1 ; 2.2.1.1; 3.2.1.1 |
|
ГОСТ 24104-88 |
2.1.1.1 ; 2.2.1.1; 8.1 |
|
ГОСТ 25336-82 |
2.1.1.1 ; 2.2.1.1; 3.1.1.1; 3.2.1.1; 4.1; 5.1.1 |
|
ГОСТ 26358-84 |
2.1.1.1 |
|
ТУ 6-09-4711-81 |
2.1.1.1; 8.1 |
|
ТУ 38 .401-67-108-92 |
2.2.1.1; 5.1.1 |
6 . СРОК действия продлен до 01 .07 .96 Постановлением Госстандарта СССР от 28 .12 .90 № 3443
7 . ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1993 г.) с Изменениями № 1 , 2, 3 , утвержденными в мае 1980 г., марте 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 7-80 , 6-86, 4-91 )
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Метод определения внешнего вида . 1 2. Определение коррозионной агрессивности эмульсии . 2 3. Метод определения стабильности эмульсии . 5 4. Метод определения рн эмульсии . 7 5. Метод определения стабильности эмульсола при низких температурах . 8 6. Метод определения стабильности эмульсола при хранении . 8 6а. Ускоренный метод определения стабильности эмульсола при хранении . 9 8. Определение влияния жесткой воды на качество эмульсолов . 9 |