ГОСТ 6793-74 Нефтепродукты. Метод определения температуры каплепадения

ГОСТ 6793-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ К АПЛ ЕП АД ЕНИЯ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения температуры к ап лепад ения

Petroleum products.

Method of drop point determination

ГОСТ
6793-74*

Взамен
ГОСТ 679 3-5 3

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.03.74 № 712 дата введения установлен а .

01.01.75

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1834

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает метод определения температуры каплепадения. Сущность метода заключается в определении температуры, при которой происходит падение первой капли или касание дна пробирки столбиком нефтепродукта, помещенного в чашечку прибора и нагреваемого в строго определенных условиях.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1 .1. При определении температуры каплепадения нефтепродуктов применяют:

термометры по ГОСТ 400-80, типа ТН-4 в комплекте с гильзами и чашечками из латуни или термометры по ГОСТ 28498-90 группы 3;

пробирку стеклянную диаметром 40 - 4 5 мм, длиной 18 0 - 2 00 мм;

стаканы В- 1-1 000 ТС или В- 2-1 000 ТС, или Н-1 -1 000, 2000 ТС, или Н-2-1 000, 2000 ТС по ГОСТ 25336-82;

мешалку металлическую кольцевую;

чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, № 4 или № 5 для перемешивания нефтепродуктов, № 2 или № 3 для охлаждения нефтепродуктов;

секундомер или часы песочные на 1 мин;

электроплитку с закрытой спиралью или газовую горелку;

автотрансформатор лабораторный;

сетку асбестированн ую на треножнике или на кольце штатива;

шпатель;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72, масло вазелиновое по ГОСТ 3164-78 или глицерин по ГОСТ 6824-96, или любую другую бесцветную прозрачную нетоксичную жидкость с температурой вспышки на 20 - 2 5 ° С выше предполагаемой температуры каплепадения нефтепродукта или баню воздушную - стакан В-1-2 000 ТС ГОСТ 25336-82 или В-2-2 000 ТС ГОСТ 25336-82, с вмонтированной внутри вертикальной спиралью;

лед и снег.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. С поверхности образца испытуемого нефтепродукта шпателем снимают верхний слой , затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 15 мм от стенок сосуда.

Пробы складывают в фарфоровую чашку и осторожно смешивают, не допуская образования воздушных пузырьков в толще продукта.

2.2. Пластичные с мазки, отобранные из общей пробы, плотно вмазывают шпателем в чашечку прибора, следя за тем, чтобы в продукт не попадали воздушные пузырьки. Чашечку, заполненную смазкой, тщательно вытирают, срезают излишек продукта с ее верхней части и вставляют чашечку в гильзу термометра так, чтобы верхний край чашечки соприкасался с буртиком гильзы.

Продукт, выдавленный при этом из нижнего отверстия чашечки, необходимо срезать ножом.

2.3. Углеводородные смазки, физико-химические свойства которых не изменяются после расплавления, парафины, церезины, озокер иты , церезин о-парафиновы е композиции и сплавы, окисленные твердые углеводороды, синтетические жирные кислоты, синтетические жиры перед заполнением чашечки термометра расплавляют, нагревая до температуры, превышающей их температуру капле падения на 10 - 15 °С .

Синтетический церезин расплавляют, нагревая до температуры, на 20 - 3 0 ° С превышающей его температуру к апл епад ени я. Композиции, сплавы и смазки, в состав которых входит синтетический церезин, расплавляют, нагревая до температуры, превышающей на 20 - 3 0 °С температуру каплепадения наиболее высокоплавкого компонента.

2.4. Углеводородные смазки, пе т ролату м, синтетические жирные кислоты, синтетические жиры, окисленные парафин и петролатум по каплям наливают в чашечку прибора, установленную узким отверстием на дно опрокинутой, заполненной внутри льдом фарфоровой чашки. Чашечку, наполненную доверху продуктом, выдерживают на дне фарфоровой чашки 20 мин, после этого чашечку с нефтепродуктом вставляют в гильзу термометра и срезают выдавленный нефтепродукт ножом.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5. Твердые углеводородные продукты: парафин, церезин, озокерит, церезино-парафиновые композиции и сплавы после расплавления наливают в чашечку прибора, установленную узким отверстием на гладкую металлическую или стеклянную поверхность, на которой выдерживают до за гу стевани я, после этого срезают излишек продукта ножом. Затем чашечку с еще мягким продуктом вставляют в гильзу термометра, срезают выдавленный продукт и ставят на 20 мин на лед.

2.6. На дно сухой чистой пробирки помещают кружок белой бумаги так, чтобы он прилегал ко дну пробирки, после этого собирают прибор.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3 .1 . Термометр с чашечкой, заполненной испытуемым продуктом, вставляют на пробке в пробирку так, чтобы нижний край чашечки находился на расстоянии 25 мм от кружка бумаги на дне пробирки, а деление шкалы, при котором фиксируется температура каплепадения, находилось ниже пробки.

Если при испытании нефтепродуктов с температурой каплепадения выше 170 ° С деление шкалы, при котором фиксируется температура каплепадения, находилось выше пробки, к показанию термометра прибавляют поправку на выступающий столбик ртути.

Пробирку помещают в стеклянный термостойкий стакан, установленный на асбест и рованную сетку, и укрепляют при помощи держателя штатива в строго вертикальном положении так, чтобы дно пробирки находилось на расстоянии 10 - 2 0 мм от дна стакана.

В стакан наливают термоста ти рующую жидкость до высоты 12 0 - 15 0 мм от дна стакана (после погружения в него пробирки с термометром).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Жидкость нагревают в стакане газовой горелкой или электроплиткой при периодическом перемешивании так, чтобы температура, начиная с температуры на 20 °С ниже ожидаемо й температуры каплепадения, повышалась со скоростью 1 ° С в минуту.

При испытании высокоплавких нефтепродуктов с температурой каплепадения выше 150 °С допускается нагрев с помощью воздушной бани со скоростью 1 °С в минуту за 20 °С до ожидаемой температуры каплепадения.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4 .1. За температуру каплепад ения испытуемого нефтепродукта принимают температуру, показываемую термометром при падении первой капли или касании дна пробирки столбиком нефтепродукта, выступившим из отверстия чашечки прибора.

При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов вводят поправку на выступающий столбик ртути (Δ t ) в °С и вычисляют ее по формуле

Δ t = 0,00016 × h × (t1 - t2),

где h   - число градусов шкалы термометра, на которое выступает столбик ртути от нижнего края пробки;

t 1 - измеренная температура ка пл епад ени я, °С;

t 2 - температура окружающего воздуха, измеренная вспомогательным термометром группы 3 по ГОСТ 28498-90 , резервуар которого установлен на середине высоты выступающего столбика ртути основного термометра, °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. (Исключен, Изм. № 3).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ

5.1. Сходимость метода

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 2 °С.

5.2. Воспро и зводимость метода

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения меж д у ними не превышают значения, определенного по графику для большего результата.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, материалы и реактивы .. 1

2. Подготовка к испытанию .. 2

3. Проведение испытания . 2

4. Обработка результатов . 3

5. Точность метода испытаний . 3