ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НЕФТЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ
ГОСТ 6994-74
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
М осква
ГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДА РТ СОЮЗА ССР
НЕФ Т ЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ Мет од опре де лен ия ароматичес ких угле водородов White petroleum products . Method for determination of aromatic hydrocarbons |
ГОСТ |
Сро к действия с 01.01 .76
до 01.01.93
Несоблюден и е стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на прямого нны е и полученные ги дрогенизацион ным и процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.
Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98 ,5 - 99,0 % -ной серной кислотой, реагирующей с непредельн ыми и аромати ческими углеводородами.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1 .1 . Воронки ВД-3-100 ХС или воронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336-82 , допускается использование воронок другой конструкции той же вместимости.
Цил и ндры исполнени я 1 , 3 вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки исполнения 1 , 2 , 3 , 2 -го класса точн ости , вместимостью 25 и 50 см3, с ценой делени я 0 ,10 см3 по ГОСТ 20292-74.
К о лба Кн -2-250 ТХС или колба Кн -2-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.
П ромы валк а.
К и слота серная х. ч. и ли ч. д. а. по ГОСТ 4204-77.
К и слота серная техническая по ГОСТ 2184-77 и олеум х. ч. и ли ч. д. а .
На трия ги дро оки сь по ГОСТ 4323-77 , 0 ,5 моль/дм3 водн ый раств ор.
Кали й фт алевоки слый ки слый (биф талат калия).
Фе н олфталеин , 1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
Метиловый ора н жевый (пара-ди метиламин оазобен золсу льфокислы й натрий), 0,1 % -ный в одный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллирова н ная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый тех н ический по ГОСТ 17299-78, или спирт э тиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высши й сорт.
Бумага ф и льтров альн ая лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Стаканчик СВ- 14 /В или стаканчик СВ-19 /9 по ГОСТ 25336-82.
Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХС по ГОСТ 25336-82.
Весы лаборатор н ые любого ти па, с погрешностью не более 0,0002 г.
Весы техническ и е любого типа, с погрешностью н е более 0 ,01 г.
Кислота я н тарная х. ч . или ч. д. а. по ГОСТ 6341-75.
Ампулы.
Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.
(Измененная редак ц ия, Изм . № 2 , 3 ).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Установка титра 0 ,5 моль/дм3 водного раствора гидроокиси на трия
Б и фталат калия или янтарн ую кислоту перек ри сталли зовы ваю т по ГОСТ 4919.2-77. В три конические колбы взвеши вают по 0 ,5 г с погрешностью н е более 0 ,0002 г би фталата кали я или ян тарной кислоты, растворяют их в 50 см3 свежепроки пяченн ой ди стилли рован ной в оды и титруют раствором гидроокиси натрия в при сутствии фе нолфталеина до появлени я слабо-розового окраши ван ия.
Титр раствора гидроокис и натрия (Т ) в г/см3 вычисляют по формуле
где m - масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;
Э - э кв ивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204 ,22 и 59 ,04 г;
V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходован ный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см3.
Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0 ,5 н. раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент K , который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п. 3.6).
(Измененная редакц и я, Изм. № 2 ).
2 .2 . Приготовление 98 ,5 - 99,0 %-н ой серной кислоты (по ма ссе)
98 ,5 - 99,0 %-н ую кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207-75 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. справочн ое приложени е 1).
Количество кислоты и олеума, необходимые для приготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20 °С приведены в справочном приложении 2.
Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204-77.
При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.
(Измененная редакция, Изм. № 2 , 3 ).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3 .1 . Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0 ,01 г.
В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см3 испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешность не более 0 ,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.
3 .2 . В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом при ли вают 30 см3 серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.
При взбалтыван ии необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в н ей повышенного давления. Взбалтывание ворон ки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном.
По оконча н ии взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.
3 .3 . Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородн ого. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.
3 .4 . Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0 ,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.
3 .5 . Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтеп родуктом.
Содержимое колбы титруют 0 ,5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.
3 .6 . Количество серной кислоты ( m к ) в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле
где V 1 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см 3 ;
0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см3 точно 0 ,5 н. раствора гидроокиси натрия, г;
K - поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0 ,5 моль/дм3;
C к - концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).
(Измененная редакция, Изм. № 1 ).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4 .1 . Массовую долю ароматических углеводородов ( X ) вычисляют по формуле
где m 1 - масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой, г;
m 2 - масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;
m к - масса серной кислоты, оставшейся на стенках д е лительной воронки, г;
Й Ч - йодное число анали зируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070-82, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;
М - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта, которую н аходят по таблице справочного приложения 3;
254 - молекулярная масса йода.
(Измененная редакция, Изм. № 1) .
4 .2 . За результат анали за принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. % .
Окончательный результат округляется до целых чисел.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Массовая доля свободного серного ангидрида в серной кислоте в зависимости от ее концентрации, % (по массе)
Свобод н ый SO 3 |
H 2 SO 4 |
Свобод н ый SO 3 |
H 2 SO 4 |
0 |
100,00 |
50 |
111 ,25 |
2 |
100 ,45 |
54 |
112 ,15 |
4 |
100 ,90 |
58 |
113 ,05 |
6 |
101 ,35 |
62 |
113 ,95 |
8 |
101 ,80 |
66 |
114 ,85 |
10 |
102 ,25 |
70 |
115 ,75 |
14 |
103,15 |
74 |
116 ,65 |
13 |
104 ,05 |
78 |
117 ,56 |
22 |
104,95 |
82 |
118 ,45 |
26 |
105 ,85 |
86 |
119 ,35 |
30 |
106 ,75 |
90 |
120 ,25 |
34 |
107 ,65 |
94 |
121 ,15 |
38 |
108 ,55 |
98 |
122 ,05 |
42 |
109 ,45 |
100 |
122 ,50 |
46 |
110 ,35 |
|
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
Плотность олеума при 20 °С, г/см3
Свобод н ый SO 3 , % (по массе) |
Плотность |
10 |
1 ,862 |
12 |
1 ,860 |
14 |
1 ,876 |
16 |
1 ,883 |
18 |
1 ,890 |
20 |
1 ,897 |
22 |
1 ,904 |
24 |
1 ,911 |
26 |
1 ,917 |
60 |
1,961 |
40 |
2 ,001 |
80 |
1 ,995 |
100 |
1 ,920 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
Зависимость молекулярной массы непредельных углеводородов от температуры выкипания 50 % фракции (по объему), определяемой по ГОСТ 2177-82
Температура выкипани я 50 %-н ого отгона фракций, °С |
Моле к уля рна я масса непредельных углеводородов |
50 |
77 |
75 |
87 |
100 |
99 |
125 |
113 |
150 |
128 |
175 |
144 |
200 |
161 |
225 |
180 |
250 |
200 |
260 |
208 |
(Измененная редакция , И зм. № 1 ).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и н ефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Е.М. Ни к оно ро в, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милова н ов , канд. техн. наук; Л.А. Садовни к ова, канд. техн. наук; Л.В. Никитина; Т.В. Еремина
2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02 .08 .74 № 1864
3 . ВЗАМЕН ГОСТ 6994-54
4 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначе н ие Н ТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта, перечисления, пр и ложения |
ГОСТ 1770-74 |
1.1 |
ГОСТ 2070-82 |
4.1 |
ГОСТ 2177-82 |
Пр и ложение 3 |
ГОСТ 2184-77 |
1.1 |
ГОСТ 4204-77 |
1.1 |
ГОСТ 4328-77 |
1.1 |
ГОСТ 4919.1-77 |
1.1 |
ГОСТ 4919.2-77 |
1.1 |
ГОСТ 6341-75 |
1.1 |
ГОСТ 6709-72 |
1.1 |
ГОСТ 12026-76 |
1.1 |
ГОСТ 17299-78 |
1.1 |
ГОСТ 18300-87 |
1.1 |
ГОСТ 20292-74 |
1.1 |
ГОСТ 25336-82 |
1.1 |
5 . Срок действия продлен до 01 .01 .93 Постановлением Госстандарта от 24 .06 .8 7 № 2366
6 . Переиздание (август 1988 г .) с Изменениями № 1, 2 , 3 , утвержденными в августе 1980 г., декабре 1984 г. и июле 1987 г. (ИУС 11-80, 4-85, 10-87 ).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура, реактивы и материалы .. 1 2. Подготовка к анализу . 2 3. Проведение анализа . 2 4. Обработка результатов . 3 Приложение 1 Массовая доля свободного серного ангидрида в серной кислоте в зависимости от ее концентрации, % (по массе) 4 Приложение 2 Плотность олеума при 20 °С, г/см3 4 Приложение 3 Зависимость молекулярной массы непредельных углеводородов от температуры выкипания 50 % фракции (по объему), определяемой по ГОСТ 2177-82 . 4 |