ГОСТ 9949-76 Ксилол каменноугольный. Технические условия
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 9949-76
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мос кв а
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ Технические условия Coal xylene. |
Г ОСТ |
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный ксилол - смесь трех изомеров ксилола и этилбензола, получаемый в процессе переработки каменноугольного сырого бензола и предназначенный для использования в качестве растворителя в производстве лаков, красок, эмалей и т.д., а также для других целей.
Формула С 8 Н 10 .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 106,17.
Настоящий стандарт устанавливает требования к каменноугольному ксилолу, изготовляемому для нужд народного хозяйства н экспорта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Каменноугольный ксилол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.1. По физико-химическим показателям каменноугольный ксилол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
Метод анализа |
||
Высший сорт ОКП 24 1 452 0120 |
1-й с орт ОКП 24 1452 0130 |
2-й сорт ОКП 24 1452 0 1 40 |
||
1. Внешний вид и цвет |
Прозрачная жидкость, не содержащая взвешенных частиц, в том числе и капелек воды, не темнее цвета раствора 0,003 г K 2 Cr 2 О7 в 1 дм3 воды |
П о ГОСТ 2706.1-74 |
||
2. Плотность при 20 °С, г/см3 |
0,861 - 0,866 |
0,860 - 0,866 |
0,860 - 0,866 |
П о ГОСТ 18995.1-73 , разд. 1 или по ГОСТ 3900-85 , разд. 1 и по п. 3.3 настоящего стандарта |
3. Массовая доля основного вещества (сумма изомеров ксилола и этилбензола), %, не менее |
97 |
95 |
Не определяется |
По п. 3.2 |
в том числе м -ксилола |
5 4 |
52 |
То же |
По п. 3.2 |
4. Пределы перегонки: 95 % (по объему) от начала кипения перегоняется в интервале температур, ° С |
137,5 - 140,5 |
137 - 141 |
136 - 141 |
П о ГОСТ 2706.13-74 |
5. Окраска серной кислоты, номер образцовой шкалы, не более |
0,6 |
0,8 |
2,0 |
По ГОСТ 2706.3-74 |
6. Реакция водной вытяжки |
Нейтральная |
По ГОСТ 2706.7-74 |
Примечан ия :
1. Допускается в цистерне с ксилолом слой воды высотой не более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706.9-74.
2. (Исключен, Из м . № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1 . Каменноугольный ксилол - легковоспламеняющаяся жидкость.
Температура вспышки - 24 °С, температура самовоспламенения - 494 °С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) - 1,0 - 6,0 % (по объему).
Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5 °С, верхний 54,3 °С. Показатели пожаровзрывоопасности определяются по ГОСТ 12.1.044-89.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а. 2 . Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.
2а.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ксилола в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м3, III класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88 .
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.4. При работе к ксилолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу и слизистые оболочки.
Разд. 2аа. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: партией считают каждую цистерну.
2.2. Массовую долю основного вещества и м -ксилола определяют только в продукте, предназначенном для нитрации.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Отбор проб - п о ГОСТ 5445-79 .
Объем средней пробы должен быт ь не менее 1 дм3.
3.2. Определение ма ссовой доли основного ве щества и м-к сило ла
Метод позволяет определять массовую долю основного вещества от 70 до 100 % и массовую долю м -ксилола от 40 до 60 %.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже 2,5 · 1 0-8 мг/с.
Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц типа «Газохром 101».
Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 4 00 ° С.
Интегратор электронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.
Чашка выпарительная п о ГОСТ 9147-80.
Набор сит «Физприбор » .
Колба Кн- 1 -2 5-1 4/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Носитель твердый: д и нохром -Н с частицами размером (0,16 ± 0,25) мм, прокаленный при 300 °С в течение 8 ч, или хезасорб.
Фаза неподвижная: бетон-245.
Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.
Бензол п о ГОСТ 8448-78.
Газ-носитель: гелий.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
(Измененная редакция, Из м . № 3).
3.2.2. Подготовка к анализ у
Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу ( 5 % от массы твердого носителя) в выпарительной чашке тщательно» смешивают с модификатором фазы (5 % от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдерживают при комнатной температуре не м енее 12 ч, затем - в сушильном шкафу при температуре 140 ° С в течение 8 ч.
Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40 см3 /мин при температуре 140 ° С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режи м производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2.3. Проведение анализа
Массовые доли основного вещества и м -ксилола определяют методом «внутренней нормализации». Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф микрошприцем.
Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих условиях:
Температура термостата, °С ..................................................................................................... 75 - 80
Температура испарителя, ° С ..................................................................................................... 200 - 250
Скорость газа-носителя, см 3 / м ин ............................................................................................. 60
Объем пробы, мм3 ....................................................................................................................... 0,1
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч .................................................................... 240
Продолжительность анализа, мин ............................................................................................ 40
Относительное время удерживания компонентов указано в табл. 2.
Таблица 2
Наименование компонента |
Относительное время удерживания |
Толуол |
1,00 |
Этилбензол |
1,93 |
n - К с илол |
2,16 |
м -Ксилол |
2,35 |
о - Кс илол |
2,68 |
Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2.4. Обработка результатов
Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.
Площадь пика каждого компонента ( S i ) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
S i = h i · b i · M i · K i ,
где h i - высота пика, мм;
b i - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;
M i - масштаб записи сигнала пика;
K i - граду и ровочный коэффициент.
В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик.
Массовую долю каждого компонента ( X i ) в процентах вычисляют по формуле
где S i - площадь пика определяемого компонента, мм2;
- с умма площадей всех пиков, мм2.
Массовую долю основного вещества ( X ) в процентах вычисляют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Типовая хромато г рам ма каменноугольного ксилола
1 - толуол; 2 - этилбе н зол; 3 - n - к силол; 4 - м-к си ло л; 5 - о -ксилол
3.3. При определении плотности ксилола по ГОСТ 3900-85 для пересчета плотности при температуре испытания в плотность при 20 ° С следует пользоваться формулой
ρ420 = ρ4t + v (t - 20),
где ρ 4 t - плотность ксилола при температуре испытания, г/см3;
v - температурная поправка к плотности, которая для ксилола равна 0,00086 г/см3 на 1 °С;
t - температура испытания, ° С.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах, предназначенный для экспорта, - в железнодорожных цистернах или стальных бочках по ГОСТ 13950-91 типа I вместимостью 200 дм3 в крытых вагонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.2. (Исключен, Изм. № 2).
4.3. Упаковывание и маркирование ксилола для экспорта производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеэкономической организацией.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3а. Маркировку, характеризующую транспортную опасность груза, и знак опасности наносят в соответствии с ГОСТ 1943388 (класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1307).
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.4. (Исключен, Изм. № 1).
4.5. Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воздушками, оборудованными предохранительными сеткам и или огнепреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества каменноугольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления в месяцах:
для высшего сорта - 6,
для 1-го сорта - 3,
для 2-го сорта - 2.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
В.Е. Привалов, д-р техн. наук; Л.С. Локшина (руководитель темы); Л.Я. Коляндр, д-р техн. наук; А.А. Юхно
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.02.76 № 424
3. Срок проверки - 1996 г.
4 . ВЗАМЕН ГОСТ 9949-62
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.005-88 |
2а.3 |
ГОСТ 12.1.044-89 |
2а.1 |
ГОСТ 427-75 |
3.2.1 |
ГОСТ 2706.1-74 |
1.1 |
ГОСТ 2706.3-74 |
1.1 |
ГОСТ 2706.7-74 |
1.1 |
ГОСТ 2706.9-74 |
1.1 |
ГОСТ 2706.13-74 |
1.1 |
ГОСТ 3022-80 |
3.2.1 |
ГОСТ 3164-78 |
3.2.1 |
ГОСТ 3900-85 |
1.1, 3.3 |
ГОСТ 5445-79 |
2.1, 3.1 |
ГОСТ 8448-78 |
3.2.1 |
ГОСТ 9147-80 |
3.2.1 |
ГОСТ 13950-91 |
4.1 |
ГОСТ 18995.1-73 |
1.1 |
ГОСТ 19433-88 |
4.3а |
ГОСТ 25336-82 |
3.2.1 |
ГОСТ 25706-83 |
3.2.1 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.91 № 828
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в мае 1981 г., ноябр е 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 8-81, 2-87, 9-91)
содержание
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ .. 1 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ .. 2 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ .. 2 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА .. 2 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ . 4 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ .. 4 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ . 4
|