ГОСТ 9951-73 Пек каменноугольный. Метод определения выхода летучих веществ

ГОСТ 9951-73

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П. Крысин, М.К. Томашевская, С.Г. Павлоцкая (руководители темы); М.А. Лебедева, А.Н. Микитенко

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.73 № 2079

3 . ВЗАМЕН ГОСТ 9951-62

4 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 9147-80	1.1
ГОСТ 24104-88	1.1

5 . Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6 . ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1988 г. и октябре 1990 г. (ИУС 8-84, 3-89, 1-91)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ Метод определения выхода летучих веществ Coal tar pitch. Method for the determination of volatile matter

ГОСТ 9951-73

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный пек и устанавливает метод определения выхода летучих веществ.

Сущность метода заключается в удалении летучих веществ из пека нагреванием навески пека в закрытом фарфоровом тигле до (850 ± 20) °С в течение 10 мин с последующим определением потери массы взятой навески.

Метод применяется в интервале значений выхода летучих веществ от 40 до 80 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА И ПОСУДА

1.1 . Для определения выхода летучих веществ применяют:

печь муфельную электрическую с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (850 ± 20) °С. Печь должна обеспечивать свободный выход продуктов горения и иметь отверстие для установки термопреобразователя;

термопреобразователь типа ТХА с прибором, показывающим температуру с относительной погрешностью не более 1,5 %. Термопреобразователь устанавливают в муфельную печь так, чтобы горячий его спай находился в середине муфельной печи на расстоянии 20 - 25 мм от пода;

тигель фарфоровый высокий № 3 по ГОСТ 9147 с крышкой к тиглю 3 - 1 по ГОСТ 9147. Крышку плотно притирают к тиглю по всей поверхности соприкосновения вручную или механическим способом с использованием влажного абразивного порошка;

эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, который должен обновляться при появлении признаков видимого увлажнения;

подставку для установки тиглей в муфельную печь. Подставка должна быть изготовлена из нихромовой проволоки с нанизанными на нее фарфоровыми бусами или из тонкой листовой стали так, чтобы расстояние от дна установленных в нее тиглей до пода муфельной печи составляло 20 - 25 мм;

щипцы тигельные;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применение других весов, имеющих метрологические характеристики не ниже указанных;

шпатель или ложка по ГОСТ 9147 или аналогичное приспособление для взятия навески из материала, не вступающего в реакцию с пеком;

противень из нержавеющего материала (размером 200 ´ 300 мм).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1 . Среднюю пробу пека, отобранную и подготовленную к анализу в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на пек, тщательно перемешивают шпателем или ложкой на противне из нержавеющего материала, разравнивают слоем толщиной 1 - 2 см из разных мест слоя отбирают не менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около 1 г каждая. Легким постукиванием разравнивают навеску пека в тигле и закрывают крышкой.

2.2 . Тигли и крышки предварительно нумеруют, прокаливают, охлаждают и взвешивают до постоянной массы (пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более погрешности взвешивания весов). После прокаливания тигли вынимают из муфельной печи, охлаждают на воздухе 10 - 15 мин, затем 25 - 60 мин до комнатной температуры в эксикаторе, в котором их хранят. Перед каждым анализом тигли и крышки взвешивают.

2.3 . Муфельную печь нагревают до температуры (850 ± 20) °С и выдерживают при этой температуре не менее 30 мин.

2.4 . Результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 . Два тигля с навесками пека устанавливают на подставку и проверяют расстояние от дна тиглей до пода муфельной печи. Подставку с тиглями помещают в середину печи и закрывают дверцу. Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, снова должна повыситься до (850 ± 20) °С не более чем за 4 мин. В противном случае анализ повторяют.

3.2 . Тигли выдерживают в муфельной печи в течение 10 мин с момента установки их в муфельную печь, включая время выравнивания температуры. По истечении 10 мин тигли вынимают из муфельной печи, охлаждают и взвешивают, как указано в п. 2.2 .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 . Выход летучих веществ ( X ) в процентах вычисляют по формуле

Х = ,

где m - масса навески пека, г;

m ₁ - масса остатка после удаления летучих веществ, г.

4.2 . За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 1,0 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.3 . Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 1,0 %.

4.4 . Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученными в разных лабораториях, не должны превышать 2,0 %.

4.3 , 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

СОДЕРЖАНИЕ

1. АППАРАТУРА И ПОСУДА .. 1 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ .. 2 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА .. 2 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ .. 2