ГОСТ Р 52609-2006 Угли каменные. Метод определения числа вспучивания по ИГИ-ВУХИН
|
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ |
||
|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ |
ГОСТ
P |
УГЛИ КАМЕННЫЕ
Метод определения числа вспучивания по ИГИ - ВУХИН
|
|
Москва Стандартинформ 2007 |
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г . № 184- ФЗ «О техническом регулировании» , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0- 2004 «Стандартизация в Российской Федерации . Основные положения»
Сведения о стандарте
1. РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Восточный научно - исследовательский углехимический институт» ( ФГУП «ВУХИН» )
2. ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 395 «Кокс и продукты коксохимии»
3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2006 г . № 300- ст
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» , а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты» . В случае пересмотра ( замены ) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» . Соответствующая информация , уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Содержание
|
1. Область применения 2. Нормативные ссылки 3. Термины и определения 4. Сущность метода 5. Отбор и подготовка проб 6. Аппаратура и реактивы 7. Проведение испытания 8. Требования безопасности 9. Обработка результатов 10. Точность метода 11 . Проверка приемлемости и поддержание стабильности результатов
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
|
УГЛИ КАМЕННЫЕ Метод определения числа вспучивания по ИГИ - ВУХИН Hard coals. Method for determination of the IGI-VUHIN swelling value |
Дата введения - 2008 - 01 - 01
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на каменные угли всех марок по ГОСТ 25543 и устанавливает метод определения числа вспучивания в диапазоне от 0 до 155 мм по ИГИ - ВУХИН .
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты :
ГОСТ 1050- 88 Прокат сортовой , калиброванный со специальной отделкой поверхности из углеродистой качественной конструкционной стали . Общие технические условия
ГОСТ 6613- 86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками . Технические условия ГОСТ 6616- 94 Преобразователи термоэлектрические . Общие технические условия
ГОСТ 8731- 74 Трубы стальные бесшовные горячедеформированные . Технические требования ГОСТ 10200- 83 Пек каменноугольный электродный . Технические условия
ГОСТ 10742- 71 Угли бурые , каменные , антрациты , горючие сланцы и угольные брикеты . Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 25336- 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные . Типы , основные параметры и размеры
ГОСТ 25543- 88 Угли бурые , каменные и антрациты . Классификация по генетическим и технологическим параметрам
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты» , который опубликован по состоянию на 1 января текущего года , или по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям , опубликованным в текущем году . Если ссылочный документ заменен ( изменен ), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным ( измененным ) документом . Если ссылочный документ отменен без замены , то положение , в котором дана ссылка на него , применяется в части , не затрагивающей эту ссылку .
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением : 3.1. число вспучивания Всп : Показатель , характеризующий свойство углей свободно увеличиваться в объеме при нагревании без доступа воздуха в сосуде , ограниченном со всех сторон , кроме одной .
4. Сущность метода
Сущность метода заключается в измерении разности между высотой брикета угля ( или его смеси с каменноугольным пеком ) до и после нагревания его в трубчатой печи в течение 15 мин при температуре 550 ºС .
5. Отбор и подготовка проб
5.1. Отбор и подготовка проб угля - по ГОСТ 10742 .
Зольность испытуемых углей должна быть не более 10%. При более высокой зольности не гарантируется соблюдение показателей точности , указанных в разделе 10 настоящего стандарта .
5.2. От лабораторной пробы отбирают 20 - 30 г угля , доводят его до воздушно - сухого состояния и измельчают до размера частиц менее 0,2 мм таким образом , чтобы количество частиц размером 0,1 - 0,2 мм составляло не менее 40% массы пробы .
Чтобы выполнить это условие , для каждого типа угля опытным путем подбирают зазор дробилки , массу загружаемой порции и частоту просеивания через сито 0,2 мм . Подготовленную пробу хранят не более 3 сут .
5.3. От полученной по 5.2 пробы угля из 2 - 3 мест отбирают две навески массой (1 ± 0,01) г каждая . Взвешивание проводят с точностью до 0,01 г .
5.4. Если число вспучивания угля , определенное по 7.3, составляет не более 5 мм , угли относят к слабоспекающимся и проводят повторное испытание на смеси угля с каменноугольным песком .
Для этого в стеклянной пробирке готовят смесь массой (1 ± 0,01) г , состоящую из (0,7 ± 0,01) г угля и (0,3 ± 0,01) г пека . Пек измельчают согласно 5.2. Смесь тщательно перемешивают путем вращения пробирки в руках в горизонтальном положении с периодическим встряхиванием . Продолжительность перемешивания - не менее 2 мин .
5.5. Навески угля или смеси угля с пеком брикетируют одинаково . Для этого на дно тщательно очищенной трубки для испытания укладывают асбестовый кружок толщиной (1 ± 0,2) мм и диаметром (12 ± 0,1) мм . В трубку высыпают навеску испытуемого образца , осторожно опускают пуансон и устанавливают в гидравлический пресс .
Усилие прессования P должно составлять (1320 ± 130) кг . Требуемое усилие прессования устанавливают , изменяя давление на манометре пресса Q ( кг / см 2 ), исходя из следующей формулы
(1)
5.6. Прессование проводят в течение 3 с . После чего давление сбрасывают , пуансон вынимают и трубку слегка встряхивают , постукивая по ней пуансоном . Затем пуансон снова опускают в трубку и прессование повторяют .
Аналогично получают брикет той же пробы во второй трубке .
6. Аппаратура и реактивы
6.1. Испытания проводят на установке ( рисунок 1), представляющей собой вертикальную трубчатую электропечь с узлом контроля и регулирования температуры .
Электропечь состоит из фарфоровой трубы - сердечника с нагревательным элементом , корпуса и крышки . Несущим элементом печи является корпус , состоящий из цилиндрического кожуха , верхнего диска и дна .
1 - корпус печи ; 2 - нагревательный элемент ; 3 - фарфоровая труба - сердечник ; 4 - подвеска для трубок ; 5 - крышка ; 6 - чехол для термопары ; 7 - станина ; 8 - термопара регулирующая ( боковая ); 9 - термопара контрольная ( центральная ); 10 - трубка для испытания угля ; 11 - узел контроля и регулирования температуры
Рисунок 1 - Установка для определения числа вспучивания по методу ИГИ - ВУХИН
Фарфоровая труба - сердечник имеет следующие размеры : длина - 280 мм , наружный диаметр - 80 мм , внутренний диаметр - 70 мм . Трубу устанавливают на дно печи , представляющее собой стальной диск толщиной 3 мм с двумя отверстиями , через которые проходят чехлы с штуцерами для установки боковой и центральной термопар . Цилиндрическая часть кожуха изготовлена из нержавеющей стали ( наружный диаметр - 215 мм , высота - 300 мм ). Верхний диск корпуса имеет в центре отверстие , диаметр которого соответствует наружному диаметру фарфоровой трубы . Рабочее пространство печи во время испытания закрывается крышкой .
К фарфоровой трубе по всей длине примыкает фарфоровый чехол для термопреобразователя , измеряющего температуру нагревательного элемента ( боковой термопары ). Рекомендуемые геометрические размеры чехла : длина - 270 мм , наружный диаметр - 12 мм , внутренний диаметр - 4 мм .
Нагревательным элементом печи служит спираль из нихромовой проволоки диаметром 0,5 мм . Для обеспечения равномерности нагрева печи по высоте спираль имеет переменный шаг и навивается на фарфоровую трубу с прилегающим к ней чехлом термопары следующим образом :
для первых 10 нижних витков размер шага составляет (10 ± 1) мм , для следующих 15 витков - (7 ± 1) мм и для 13 верхних витков - (5 ± 1) мм .
Нижний и верхний выводы спирали находятся на расстоянии 10 мм от края фарфоровой трубы . Общая длина проволоки для спирали составляет примерно 11,5 - 12,0 м .
Смонтированный нагревательный элемент покрывается раствором теплоизоляционного материала типа мертеля . Свободное пространство корпуса после установки нагревательного элемента заполняется асбестовой крошкой .
Термопреобразователь для контроля температуры нагревательного элемента ( боковая термопара ) монтируется в специальный фарфоровый чехол , представляющий собой трубку наружным диаметром 6 мм , внутренним диаметром 4 мм и длиной 190 мм .
Термопреобразователь для контроля температуры рабочего пространства печи ( центральная термопара ) вводится через центральный штуцер в дне корпуса .
Термопреобразователи устанавливают таким образом , чтобы их горячие спаи находились на одном уровне с брикетом испытуемого угля .
Узел контроля и регулирования температуры предназначен для измерения температуры термопреобразователем ХА по ГОСТ 6616 в диапазоне 200 ºС - 800 ºС с погрешностью не более ± 5 ºС и регулирования температуры в том же интервале с той же погрешностью в соответствии с требованиями к температурному режиму , изложенными в разделе 7 настоящего стандарта . Конкретные приборы для этих целей стандартом не регламентируются .
Все элементы установки смонтированы на станине .
6.2. Трубка для испытания угля
Трубка изготовлена из стальных бесшовных труб по ГОСТ 8731 . Верхний конец трубки имеет фланец , служащий опорным бортиком для установки трубки в подвеску . Трубка имеет съемное донышко толщиной 8 мм и диаметром 14 мм . Донышко вставляется во внутренний кольцевой паз нижнего конца трубки и удерживается сквозным штифтом диаметром 3 мм . Длина трубки - 170 мм , внутренний диаметр - 12+1 мм , наружный диаметр - 16 мм .
6.3. Линейка специальная
Металлическая линейка шириной (10 ± 0,2) мм длиной 205 мм с ценой деления 1 мм , предназначенная для измерения высоты брикета внутри трубки до и после испытания . Перпендикулярно к длине линейки приварена пятка диаметром 10 мм . Нижний торец пятки является нулевым делением . Линейка предназначена для измерения высоты брикета внутри трубки до и после испытания .
6.4. Подвеска для опускания трубок в печь
Наружный диаметр подвески - (64 ± 2) мм и высота - (50 ± 2) мм .
Дно подвески имеет четыре круглых отверстия диаметром (18 ± 0,5) мм для установки четырех трубок . Центры отверстий расположены по окружности радиусом (19 ± 0,5) мм .
6.5. Заглушка , которой закрывают отверстие печи перед и после проведения испытания , представляющая собой вторую подвеску , дно которой плотно закрыто асбестовым листом .
6.6. Пресс гидравлический вертикальный с манометром , обеспечивающий усилие прессования не менее 1500 кг при расстоянии между верхней и нижней плитами не менее 200 мм .
6.7. Пуансон длиной 175 мм и диаметром 11,0 мм из стали марки 45 по ГОСТ 1050 .
6.8. Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,01 г .
6.9. Таймер обратного отсчета с предельным значением времени задержки не менее 15 мин или секундомер .
6.10. Воронка стеклянная наружным диаметром стебля не более 12 мм по ГОСТ 25336 .
6.11. Пробирки стеклянные диаметром 14 мм и длиной 120 мм по ГОСТ 25336 .
6.12. Сита с сетками 02 К и 01 К по ГОСТ 6613 .
6.13. Пек каменноугольный электродный по ГОСТ 10200 марки Б .
6.14. Щипцы тигельные , штангенциркуль , калибр непроходной диаметром 12,9 мм .
6.15. Станок для механической очистки внутренней поверхности разобранной трубки после проведения испытания представляет собой металлический стержень длиной 100 мм и диаметром 8 мм с прорезью вдоль оси длиной 80 мм , в которую закрепляют наждачное полотно . Стержень крепится на валу мотора мощностью 50 - 100 Вт . Наждачное полотно наматывают на стержень , затем на полотно надевают очищаемую трубку без донышка . Только после этого включают мотор . Удерживая рукой трубку , плавно перемещают ее вдоль стержня «вперед - назад» . После остановки мотора трубку снимают , протирают внутри мягкой тканью и визуально определяют качество чистки . Поверхность должна быть блестящей и не должна иметь темных пятен . При необходимости чистку повторяют .
7. Проведение испытания
7.1. Перед началом испытания печь закрывают заглушкой и разогревают до температуры (580 ± 10) ºС . Рекомендуемое время разогрева печи - 80 мин .
7.2. По достижении заданной температуры снимают заглушку , прикрывающую верхнее отверстие печи , и в печь опускают подвеску с четырьмя пустыми трубками . Печь закрывают крышкой . При этом температура в рабочем пространстве печи не должна опускаться ниже 350 ºС . Трубки выдерживают в печи 15 мин . За этот период температура рабочего пространства печи должна подняться до (550 ± 10) ºС , после чего подвеску с трубками извлекают . Печь вновь закрывают заглушкой и выдерживают 15 мин , в течение которых температура должна достигнуть (580 ± 10) ºС . Если указанный выше температурный режим не выдерживается , то устанавливают причину и после ее устранения вновь проводят проверку .
7.3. После достижения требуемого температурного режима приступают к проведению определений .
В подвеску помещают четыре трубки с подготовленными в них брикетами ( две испытуемые пробы в двух навесках каждая ). Предварительно специальной линейкой в каждой трубке измеряют расстояние от верхнего края трубки до брикета . Подвеску с трубками опускают в печь и закрывают ее крышкой . По истечении 15 мин крышку снимают , подвеску с трубками извлекают из печи , печь закрывают заглушкой и выдерживают (15 ± 1) мин . Если за это время температура в печи достигнет (580 ± 10) ºС , определение считают достоверным . Трубки из подвески охлаждают до комнатной температуры и специальной линейкой измеряют расстояние от верхнего края трубки до брикета . После восстановления температуры в печи (580 ± 10) ºС испытания повторяют с новыми пробами .
7.4. Каждая серия определений в начале рабочей смены начинается с проверки и установки температурного режима по 7.2.
7.5. Отклонение от установленного температурного режима недопустимо . Результаты испытания , полученные при отклонении от установленного режима , считают недействительными .
7.6. Во всех случаях при проведении испытаний в печь опускают подвеску с четырьмя трубками даже в том случае , когда угольный брикет имеется только в одной трубке .
7.7. Испытания проводят параллельно на двух навесках .
8. Требования безопасности
Основную опасность при работе на установке представляют : высокая температура и напряжение 220 - 380 В , используемое для питания печи и автоматики .
8.1. Для обеспечения безопасной работы на установке необходимо :
- разместить установку в вытяжном шкафу кратностью обмена воздуха не ниже 10 объемов в час ;
- к работе допускать персонал , имеющий удостоверение на право работы с электрооборудованием . Соблюдать инструкции , действующие на предприятии и прилагаемые к оборудованию ;
- обеспечить работающих приспособлениями для работы с горячими предметами .
8.2. Запрещается :
- открывать защитные устройства токоведущих частей оборудования и прикасаться к ним ;
- работать при отсутствии или неисправности предусмотренной вентиляции .
9. Обработка результатов
9.1. Число вспучивания Всп вычисляют по разности высоты угольного брикета до и после нагревания ( мм ).
9.2. За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений одной пробы угля , округленное до целого числа .
9.3. Число вспучивания слабоспекающихся углей записывают дробью , где числитель - число вспучивания угля без пека , а знаменатель - число вспучивания смеси угля с пеком .
Например : число вспучивания угля без пека - 3 мм , число вспучивания угля с пеком - 18 мм
Всп = 3/18.
10. Точность метода
10.1. Повторяемость
Расхождение между результатами двух параллельных определений в условиях повторяемости d 2 не должно превышать при доверительной вероятности P - 0,95:
- 2 мм - при числе вспучивания до 20 мм ;
- 4 мм - при числе вспучивания более 20 мм .
10.2. Внутрилабораторная прецизионность
Расхождение между результатами двух определений в условиях внутрилабораторной прецизионности D 2 не должно превышать при доверительной вероятности P = 0,95:
- 4 мм - при числе вспучивания до 20 мм ;
- 7 мм - при числе вспучивания более 20 мм .
Данные воспроизводимости отсутствуют в связи с недостаточным количеством данных .
11. Проверка приемлемости и поддержание стабильности результатов
11.1. Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает допускаемую величину , то проводят повторное испытание . Если и при повторном испытании расхождения превосходят допускаемую величину , то результаты определения признают неверными и испытания приостанавливают до выяснения и устранения причин , вызвавших повышенный разброс результатов .
11.2. При проведении повторных испытаний результат определения выдают как среднеарифметическое значение всех выполненных определений , удовлетворяющих условию повторяемости .
11.3. Оперативный контроль точности
Обеспечение правильности методики достигается детальным выполнением условий проведения испытания и контролем метрологических характеристик элементов применяемой аппаратуры .
11.3.1. При вводе печи в эксплуатацию проводят проверку геометрических размеров корпуса , крышки , днища , шага нагревательного элемента , фарфоровой трубы - сердечника , фарфорового чехла для термопреобразователя на соответствие требованиям конструкторской документации и 6.1.
11.3.2. При первичной аттестации обязательному контролю подлежат :
- геометрические размеры трубки , подвески , специальной линейки , и пуансона на соответствие требованиям раздела 6;
- температурный режим работы печи на соответствие требованиям 7.1 и 7.2.
11.3.3. В условиях эксплуатации контролируют не реже одного раза в квартал внутренний диаметр трубки .
11.3.4. Периодичность поверки приборов узла контроля и регулирования температуры , манометра пресса и другой применяемой аппаратуры - по соответствующим нормативным документам на эти приборы .
Ключевые слова : каменные угли , метод испытания , число вспучивания