МУК 4.1.0.375-96 Фотометрическое измерение концентраций люминофора КО-620 в воздухе рабочей зоны

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций люминофора КО-620 в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.375-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.375-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций люминофора КО-620 в воздухе рабочей зоны

Gd3Al5О 12 : Ce, Sm

М . м . 798,65

Люминофор КО-620 представляет собой алюмогадолиниевый гранат, активированный церием и самарием (по 0,1 %). Это желтоватый мелкодисперсный порошок, не растворимый в неорганических кислотах, щелочах, воде, царской водке.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабовыраженным общетоксическим действием. Наибольшую опасность представляет при попадании в организм через дыхательные пути, вызывая фиброгенное и выраженное бронхогенное действие.

ПДК в воздухе - 4 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса гадолиния с арсеназо - III при рН 3,0 с последующим фотометрическим измерением окрашенного комплекса при длине волны 655 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания гадолиния в анализируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации люминофора в воздухе - 2 мг/м3 (при отборе 42 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 16 мг/м3.

Определению не мешают: натрий, бор.

Мешающее влияние железа устраняется действием аскорбиновой кислоты, алюминия - добавлением сульфосалициловой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Тигли платиновые

Муфельная печь

Колбы мерные, вместимостью 1000, 500, 100, 50, 25 мл                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Гадолиния окись                                                                                     ГОСТ 48-200-81

Кислота соляная, х. ч., 1 н, раствор 1 : 1                                              ГОСТ 3118-77

Кислота аскорбиновая, 1 %-ный раствор

свежеприготовленный                                                                           ГОСТ 4815-76

Кислота сульфосалициловая, ч. д. а., 1 %-ный

раствор                                                                                                    ГОСТ 4478-68

Натрий углекислый, х. ч.                                                                       ГОСТ 83-79

Натрий тетраборнокислый, х. ч.                                                           ГОСТ 4199-76

Смесь для сплавления: натрий углекислый и

натрий тетраборнокислый в соотношении 3 : 2

Гликокол (глицин, аминоуксусная кислота), х. ч.,

1 н раствор                                                                                              ГОСТ 5860-75

Буферный раствор с рН 3,0 готовят, смешивая 179 мл 1 н раствора соляной кислоты и 821 мл 1 н раствора гликоля.

Арсеназо - III, ч., 1 %-ный раствор свежеприготовленный              ТУ 6-09-05-567-76

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл гадолиния. Растворяют 1,1526 г предварительно прокаленной окиси гадолиния в 20 мл горячей соляной кислоты (1 : 1) и доводят объем до метки водой в мерной колбе, вместимостью 1 л. Раствор годен в течение года.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл гадолиния, готовят разбавлением раствора № 1 водой в 100 раз.

Стандартный раствор № 3, содержащий 1 мкг/мл гадолиния, готовят разбавлением раствора № 2 водой в 10 раз.

Стандартные растворы № 2 и № 3 готовят в день проведения анализа.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 95-7181-76

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 6 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 42 л воздуха. Срок хранения в эксикаторе отобранных на фильтр проб неограничен.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице в мерных колбах, вместимостью 25 мл.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор № 3, мл

Стандартный раствор № 2, мл

Вода, мл

Содержание гадолиния, мкг

1

-

-

10,0

0

2

5

-

5,0

5

3

-

1,0

9,0

10

4

-

1,5

8,5

15

5

-

2,0

8,0

20

6

-

2,5

7,5

25

7

-

3,0

7,0

30

8

-

4,0

6,0

40

Во все градуировочные растворы добавляют 15 мл буферного раствора и перемешивают. К полученным растворам приливают по 0,5 мл 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты 0,5 мл 1 %-ного раствора сульфасалициловой кислоты и 1 мл 1 %-ного раствора арсеназо - III. Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют при l = 655 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему гадолиния (стандарт № 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания гадолиния в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой осторожно складывают, помещают в платиновый тигель и озоляют на воздухе, засыпают 0,5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900 °С в течение 1 ч. Остывший сплав растворяют при нагревании в 5 мл соляной кислоты (1 : 1). Полученный раствор переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл. Тигель тщательно обмывают водой и промывные воды сливают в ту же колбу. Объем доводят водой до метки, перемешивают.

В мерную колбу, вместимостью 25 мл отбирают аликвоту 5 мл, добавляют 5 мл воды и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания гадолиния, в мкг, во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пыли люминофора КО-620 (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание гадолиния в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1);

К - коэффициент пересчета гадолиния на люминофор КО-620, равный 1,69.

Методические указания разработаны Ставропольским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

° С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммония полифосфат

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58

Алюминия сульфат

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3

2,5-бифенилилендиацетат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Виндидат

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182

Диэтилентриамин

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137

Дубитель хромовый

Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М., 1979. - С. 108

Дуниты

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235

Кобазол

Методические указания по фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14

Кремния карбид

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

В- фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23

Фториды редкоземельных металлов

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в. 21. - М., 1986. - С. 269

Хлопковая мука

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. - С. 139

Целлюлоза микрокристаллическая

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 5.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
5.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить