МУК 4.1.0.492-96 Измерение концентраций изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОПРОПАНОЛЬНОГО
СОЛЬВАТА СУЛЬФОКСИДА БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.492-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.492 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОПРОПАНОЛЬНОГО
СОЛЬВАТА СУЛЬФОКСИДА БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 410,49

Изопропанольн ы й сольват сульфоксида бензилпенициллина - кристаллическое вещество бежевого цвета с запахом, характерным для производных пенициллина. Плохо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Хорошо растворим в водных растворах кислот и щелочей. Разл агается при нагревании свыше 80 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе 0,5 м г /м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-дете кт ора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения и зоп ро пан оль ного со льв ата сульфоксида бензилпенициллин а в хро матогр афи руемом объ еме пробы 0,025 мкг .

Нижний предел измерения изопропанольного сольвата сульфоксида бенз илп енициллин а в воздухе 0,25 мг/м3 (при от боре 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций изопропанольного сольвата с ульфоксида бензилпенициллина в воздухе от 0,25 до 5 мг /м3.

Определению не мешает присутствие карбенициллина.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Ж идкостный хроматограф

Хр о матог рафи ческ ая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом « Сепаро н SSX C 18 » с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)

Электроаспиратор ЭА- 1

ОСТ 95.10052 -8 4

Ф ильт родержат ель

Колбы мерные, вместимостью 10 0 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 , 1 0 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Реактивы, растворы, материалы

И зоп ропан ольны й сольват сульфоксида бензилпенициллина, согласно паспорт у

Метанол очищенный

Метанол очищенный получают из метанола технического, путем ректификации

ТУ 222 2-7 8Е

Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, фле г мово е число 5

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 ° С

Натрий фосфорнокислый д ву замещенны й 1 2-водны й, N a 2 H PO 4 ×2 H 2 O ( ди нат рий фос фат)

ТУ 4172-7 6

К алий фосфорнокислый одн озамещенны й, КН2 РО4 (калий ди фосфат)

ТУ 4198-7 5

0,05 М раствор дин ат рийф ос фат а готовят растворением 17 ,90 г натрия ф ос форно-кисл ого дву замещ енн ого 12 -водн ого в воде в мерной к олбе вместимостью 1 л

0,05 М раствор калий ди фосф ат а готовят растворением 6,77 г калия фос форно-кисл ого одн озамещ енн ого в воде в мерной колбе вместимостью 1 л

0,05 М фосфатный буфер ( рН 7,0) готовят смешивая 610 мл 0,05 М раствора ди нат рий фос фат а и 390 мл 0,05 М раствор к алийди фос фат а

Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение меся ц а

Эл ю ент : метанол - 0,05 М фосфатный буфер (рН 7,0), 1:2

Стандартный раствор № 1 с концентрацией из оп ро пан оль ного со льв а су ль фоксид а бензилп енициллин а 10 0 мкг /мл готовят раст ворением 0,01 г вещества в элю ент е в мерной колбе вместимостью 10 0 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-В П -10

ТУ 85 -7 43-8 0

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л / мин аспирирую т через фильтр АФА-ВП-10 . Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Градуировочн ы е растворы с концентрацией изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина от 0,5 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2. Растворы устойчивы в течение 3 суток.

Из каждого г радуи ровочного раствора отбирают по 50 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

На полученной хрома тог рамме измеряют площади пиков и строят г радуир овочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от содержания изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматог рафируемом объеме пробы (мкг ).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не мене е, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжект ируемого объема. Проверку градуировочного графика следует прово дить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условия хроматографирования гра ду ировочны х смесей и анализир уемых проб:

Те мпература термостата колонки                                                            2 0 °С

Ск орость подачи элюента: метанол - 0 ,05 М фосфатный                     1 00 мкл /мин

б уфер (рН 7 ,0), 1:2

длина волны УФ-детектора                                                                       2 00 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                                 3 мм/мин

Ч увствительность детектора                                                                     0 ,4

Диапазон измерения самописца                                                               1 00 мВ

Объем вводимой пробы                                                                             5 0 мкл

Время удерживания изопропанольного сольвата сульфоксида            7 мин 3 8 с

бензилпени ц иллина

Элюирую щ ий объем                                                                                   7 50 мкл

Эффективность колонки по изопропанольному сольва ту                     110 0 тт

сульфоксиду бензилпенициллину

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5 % .

50 мкл полученного раст в ора вводят в хроматограф. Хро матог рафи ро ван ие анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элю енту , что и при построении г радуи рово чного графика.

Количественное определение содержания изопропанольного сольвата су ль фоксид а бензилпенициллина в хро матог рафируемом объеме проводят по предварительно построенному г радуи ровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина (С) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к станд ар тным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 4

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 5

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 4.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
4.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить