МУК 4.1.0.512-96 Измерение концентраций органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКОГО
КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО ПОЛИЭФИРНОГО КРАСНО-
КОРИЧНЕВОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.512-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.
2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.
3 . Введены впервые.
4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.512 -9 6
Дата введения: с момента утверждения
4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКОГО
КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО ПОЛИЭФИРНОГО КРАСНО-
КОРИЧНЕВОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Пигмент ДКК -Ж (4-нит ро-2- бро м- 6-хл ор-2′-хл ор-4′ N , N -о ксиди этил -аминоазобензол).
Выпускная форма органического красителя дисперсного полиэфирного красно - коричневого Ж (ДКК-Ж) представляет собой 3-х компонентную механи ческую смесь постоянного состава, включающую одноименный пигмент (основание) красителя (43,5 % ), ди сперг ато р на основе лигн осу ль фоната натрия (56 % ) и вспомогательные вещества (0,5 % ).
ДКК-Ж - мелкодисперсный порошок с размером частиц от 0,2 до 2 мкм, разлагается при температуре свыше 100 ° С. Не растворим в воде, но частично растворим в концентрированных минеральных кислотах, хорошо - в разбавленных, ди метилсу ль фоксид е, этил енг лик оле, ацетоне, спи рто во-кисл отн ой смеси.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ДКК-Ж относится к III классу опасности, обладает выраженным кумулятивным эффектом.
ПДК в воздухе рабочей зоны для ДКК-Ж - 0,3 мг/м3.
Характеристика метода
Метод определения основан на хроматографировании ДКК-Ж в тонком слое силикагеля на пластинках « Silufol UV -254» в системе: бензол-ацетон (5:2).
Для количественной оценки хроматограмм использован спек т рофотометрический метод.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА - ВП- 20.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,15 мг/м3 (при отборе 130 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,15 до 3 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .
Время выполнения анализа , включая от бор пробы, - около 1 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26 |
|
Ас пи раци онн ое устройство |
|
Ф ил ьт родержат ели |
|
Хр о матог рафически е камеры |
ГОСТ 2056 5-7 5 |
Пластинки хроматографические « Silufol UV -254», размером 20×20 см |
|
Микрошприц МШ -1 0 |
ГОСТ 8043 -7 4 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 0 ,1; 1; 2; 5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки |
ГОСТ 10575- 7 5 |
Реактивы, растворы и материалы
Выпускная форма красителя ДКК-Ж |
|
Бензол х. ч. |
ГОСТ 5955 -6 8 |
Хлороформ, х. ч. |
ГОСТ 200 15-7 4 |
Ацетон ч. д. а. |
ГОСТ 2603-79 |
Этиловый спирт, 96 %-ны й |
ГОСТ 5963-67 |
Кислота уксусная, х. ч ., 50 %- ный раствор |
ГОСТ 61-75 |
Кислота соляная, х. ч ., концентрированная |
ГОСТ 1318-6 7 |
Растворитель: хлороформ - бензол- ацетон (3:2:1 ) |
|
Подвижная фаза: бензол-ацетон (5 :2 ) |
|
Основной стандартный раствор ДКК -Ж с содержанием 20 мг/мл готовят в смеси растворителей хлороформ- бензол-ацетон (3:2:1 ) в мерных колбах вместимостью 10 0 мл. Расчет концентраций проводят с учетом содержания основного компонента (пигмента) в выпускной форме.
Фильтры АФА-В П -20
Рабочие стандартные растворы ДКК-Ж с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора смесью растворителей хлороформ- бензол-ацетон. Растворы устойчивы в течение двух суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 10 л/ мин аспи ри руют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильт ро держат ель . Для определения 1/ 2 ПДК следует отобрать 13 0 л воздуха Пробы устойчивы в течение одной недели.
Подготовка к измерению
На хр о матог рафи ческую пластинку на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2 мг/мл по 10 мкл .
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0, 5-0 ,8 см. После этого, как подвижный растворитель поднимется на 13 0 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе.
Краситель ДКК-Ж проявляется в виде цветных пятен желто-коричневого цвета ( Rf = 0,39).
Окраска пятен устойчива в течение трех дней.
Проведение исследования
Окрашенные пятна счищают с пластин в пробирки и заливают 1 мл 50 %- ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 мин. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл концентрированной соляной кислоты и через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны для ДКК-Ж 455 нм; по полученным данным строят калибровочную кривую зависимости концентрации раствора от оптической плотности.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 2 мл смесью растворителей бензол-хлороформ-ацетон и упаривают с помощью ро т ационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции ДК К-Ж с фильтра составляет 98,1 % . Пробу в количестве 0,01 мл переносят на пластину « Silufol UV -254 » и в дальнейшем проводят разделение и колич ественное спектрофотометрическое определение как было указано выше при построении калибровочного графика.
Концентрацию пигмента ДКК-Ж С в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:
, где
а - количество ДКК-Ж, найденное по калибровочному графику, м кг ;
V 1 - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V 20 - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям по формуле, л (см. приложение 1 ) .
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Давление Р, кП а/ мм рт. ст. |
||||||||||
° С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
-3 0 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-2 6 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1, 17 05 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-2 2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,15 1 9 |
1,1581 |
1,1 643 |
1,1673 |
1,1735 |
-1 8 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
- 1 4 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1, 11 64 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-1 0 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0 51 4 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0353 |
1,0326 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1, 0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,97 11 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,94 12 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9 318 |
0,9368 |
0,94 18 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ) |
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с. |
Натрия перкарбонат |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с. |
Ванадиевые катализаторы |
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с. |
Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90) |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с . |
Абомин |
Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с . |
СОДЕРЖАНИЕ
Характеристика метода . 2 Приборы, аппаратура, посуда . 2 Реактивы, растворы и материалы .. 2 Отбор пробы воздуха . 3 Подготовка к измерению .. 3 Проведение исследования . 3 Проведение измерения . 3 Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4 Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4 Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4 |