МУК 4.1.0.519-96 Измерение концентраций утнура методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ УТНУРА
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.519-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.519 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ УТНУРА
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 351,4

Действующее начало: N -( 4-мето кси-6-метил -1,3,5-т риазин-2-ил )- N ′- (2,5-ди мет илфенил/ сульфанил мочевина) - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 161-1 63 °С, не летуча. Растворимость (% мас.) в ацетоне - 5-6 , этаноле - 2-3 , хлороформе - до 0,01.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на хр о матог рафи ро вании утнура в тонком слое с елик аг ел я с последующим обнаружением препарата с помощью смеси растворов б ро мфенолового синего и азотн о-кисл ого серебра.

Отбор проб проводят с концентрированием на бумажный фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 5 мг/м 3 .

Определению не мешают все полупродукты производства (2 ,5 -ди метилбензолсульфонамид, 2,5 -диметилбензолсульфохл орид, о-дихл ор. бензол), а также аналог - хл орсульфу рон.

Суммарная погрешность не превышает ±25 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Ас пи раци онн ое устройство

Ф ил ьт ро держат ель

Хр о матог рафи ческ ая камера типа СП-4

ГОСТ 25336-82Е

Пульверизатор стеклянный

ГОСТ 10 391-7 4

Микрошприц МШ -1 0

ГОСТ 8043 -7 4

Колбы грушевидные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 25336-82

Колбы Э рленмейера, вместимостью 50 мл

ГОСТ 933 7-7 0

Колбы мерные, вместимостью 50 , 1 00 и 500 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки различной вместимости

ГОСТ 20292-74

Фильтры бумажные беззольные «Синяя лента»

ТУ 6-09-16 78-7 7

Пластинки « Силу фол» размером 15 0×15 0 мм производства Чехия

Реактивы, растворы и материалы

Утну р с содержанием основного вещества не менее 98 %

Ацетон ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

Гек с ан, ч .

ТУ 6-0 9-3 375-7 8

Бр о мфеноловы й синий

ТУ 6-09-10 58-7 6

Серебро азотнокислое

ГОСТ 1277-75

Кислота лимонная ос. ч.

ТУ 6-09-5 84-7 5

Подвижная фаза: г екс ан + ацетон = 2:1

Реактив для проявления: № 1 - смесь равных объемов 0,4 %-го водного раствора бромфенолового синего и 2 % - го раствора азотн о-ки слого серебра.

Растворы в отдельности сохраняются в посуде темного стекла в течение 2-3 недель

Смесь растворов пригодна в течение 1-2 дней.

№ 2 - 4 %-н ы й раствор лимонной кислоты, сохраняется длительное время

Основной стандартный раствор ут нура с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,10 00 г утнура в ацетоне в мерной колбе вместим остью 10 0 мл.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы утнура № 1 -4 с концентрацией 0,05; 0,10 ; 0,30; 0,50 мг/мл готовят в мерных колбах, вместимостью 50 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном.

Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л / мин аспирирую т через фильтр, помешенный в фильт родержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

Проведение измерения

Аэрозольный фильтр извлекают из ф ил ьт родержат еля, помещают в колбу Эрленмейера и заливают небольшим количеством ацетона так, чтобы фильтр был полностью залит. Затем колбу встряхивают в течение 10 мин, ацетон сливают в грушевидную колбу. Операцию повторяют трижды. После этого колбу с экстрактом помещают в водяную баню при температуре 50- 60 °С и выпаривают экстракт в токе воздуха до объема 0,1 мл.

На пластинке « Силу фол» на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта, на которую на расстоянии 15 мм друг от друга наносят количественно анализируемую пробу и по 10 мкл стандартных растворов утнура № 1-4 и основного стандартного раствора, что соответствует содержанию в стандартных пятнах 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 мкг утнура. Пластинку помещают в х ро матог рафи ческую камеру, в которую за 30 мин до хроматографии налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в него не более чем на 0,5 см. После того, как подвижная фаза поднимается на 10-1 2 см, пластинку вынимают из камеры и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Затем пластинку обрабатывают проявляющим реактивом № 1, дают подсохнуть и для осветления фона обрабатывают реактивом № 2. Утну р проявляется в виде синих пятен на желтом с R f 0,3±0,05. Окраска п ятен устойчива.

Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора с помощью планиметра либо с помощью денсиметра « БИ АН-17 0».

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметра количество ут нура « М» (в мг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

т - содержание утнура в стандартном пятне, мкг;

S cm , S x - площадь пятна стандарта и пробы соответственно, мм 2 .

При использовании денсиметра содержание утнура в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандартных.

Концентрацию утнура С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество утнура в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор проб воздуха . 3

Проведение измерения . 3

Обработка результатов и расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 2.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
2.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить