МУК 4.1.103-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетанилида в воздухе рабочей зоны

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.103-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАНИЛИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 135,17

Ацетанилид - белый кристаллический порошок. Плохо растворим в холодной воде, хорошо - в горячей и этиловом спирте. Под действием кислот и щелочей гидролизуется, образуя уксусную кислоту и анилин.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно - ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мк/ м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м3.

Определению не мешают ароматические амины и другие ацильн ы е производные аминов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 % .

Время выполнения измерения - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка металлическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм

Фильтродержате л и

Микрошприц М Ш-1 0

Лупа измерительная

ГОСТ 8309 -7 5

Баня водяная

Секундомер

ГОСТ 5072 -7 9

Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Ацетанилид

ТУ 6 - 09-3 922-7 5

Дифениламин

ГОСТ 5825 -7 0

Основной стандартный раствор а цет анили да с концентрацией 1 м г/мл готовят растворением точной навески 50 мг препарата в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор а ц ет анилида (раствор «А») с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом основного стандартного раствора.

Стандартный раствор дифениламина (раствор «В») с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 10 мг препарата в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Растворы хранят в холодильнике не более 5 дней.

Спирт этиловый, х. ч.

ГОСТ 18300 -7 2

Хроматон М -суп ер (0, 20-0 ,25 мм) с 3 % ХЕ-60

Гелий в баллонах

ТУ 51 -6 89-7 5

Водород

ГОСТ 3022-80

Воздух сжатый, очищенный

Фильтры АФА - ВП-1 0

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/ мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержател ь. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.

Подготовка к измерению

Колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют в течение 8 -1 0 часов при 250 °С , не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 33 мл/мин. После завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Гра д уировочны е растворы (устойчивы и течение недели) готовят согласно таблице.

Таблица

№ стандарта

Стандартный раствор (А ), мл

Стандартный раствор (В ), мл

Этиловый спирт, мл

Содержание ацетанилида в г радуировочном раствор е, мк г

1

0,5

0,5

4,5

50

2

1,0

0,5

4,0

100

3

1,5

0,5

3,5

150

4

2,0

0,5

3,0

200

5

2,5

0,5

2,5

250

6

5,0

0,5

0

500

Градуировочные растворы переносят в конические пробирки со шлифом и упаривают на водяной бане при 40 ° С в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этилового спирта, тщательно обмывая им стенки пробирки. 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Строят г радуи ро вочны й график. Градуи ро во чная кривая выражает зависимость отношения площади пика ацетанилида к площади пика дифениламина, (ось ординат) от содержания ацетанилида (мкг) (ось абсцисс). Площадь пика определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Полученные данные обрабатывают методом наименьших квадратов.

Условия хроматографирования градуировочн ы х смесей и анализируемых проб:

Температура колонки                                                              2 20 °С

Температура испарителя                                                         2 50 °С

Длина колонки                                                                         2 м

Диаметр колонки                                                                     3 мм

Скорость потока газа-носителя (гелия)                                 3 3 мл/мин

Скорость потока водорода и воздуха соответственно         3 3 и 3 30 мл/мин

Объем анализируемой пробы                                                 1 мкл

Скорость диаграммной ленты                                                6 00 мм/ч

Время удерживания:

дифениламина                                                                          2 мин 3 0 с

ацетанилида                                                                              3 мин

Проведение измерения

Фильтр помещают в бюкс, приливают 5 мл этилового спирта и оставляют на 5 мин, затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. К раствору добавляют 0,5 мл стандартного раствора дифениламина, содержащего 0,2 мг/м л . Спиртовой раствор переносят в коническую пробирку со шлифом и упаривают на водяной бане при 40 ° С в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 0, 5 мл этилового спирта, тщательно обмывая им стенки пробирки. 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Количественное определение содержания вещества (в мкг ) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному г радуи ро во чному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ацетанилида « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество ацетанилида в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха , взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИ ХФИ, г. Новокузнецк.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 2.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
2.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить