МУК 4.1.106-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетоуксусного эфира в воздухе рабочей зоны

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.106-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОУКСУСНОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН3-СН-СН2-СООС2Н5                                                                                                                                                         М. м. 130,15

Ацетоуксусн ы й эфир (этиловый эфир ацетоуксусной кислоты) - бесцветная маслянистая жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в этаноле, эфире, мало растворим в воде. Ткип. - 180,8 ° С, удельная масса - 1,025.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает слабыми кумулятивными свойствами.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 м к г. Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 мг/м 3 .

Суммарная погрешность определения не превышает ±25 % .

Измерению не мешают эфир ы уксусной кислоты и ацетилацетон.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором ионизации в пламени

Колонка металлическая, длиной 2,4 м, внутренним диаметром 3 мм

Микрошприц МШ -1 0

ГОСТ 8043-75

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-7 5

Секундомер

ГОСТ 5072-7 9

Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

Ацетоуксусн ы й эфир

ГОСТ 9799-7 3

Спирт этиловый, х. ч.

ГОСТ 18300-72

Хлороформ, х. ч.

ГОСТ 215-7 4

Хроматон N - AW -НМД S (0,16-0,20) мм - твердый носитель для хроматографии

Апиезон М - неподвижная фаза для хроматографирования

Гелий в баллонах

ТУ 51-6 89-7 5

Водород

ГОСТ 3022-80

Воздух сжатый очищенный

Стандартный раствор № 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5 -1 0 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2-3 капли ацетоуксусного эфира, снова взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По разности 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг /мл).

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1 м г/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 м /м ин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Апиезон М, взятый в количестве 15 % от массы твердого носителя, растворяют в хлороформе и этим раствором заливают подготовленный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С до полного исчезновения запаха хлороформа.

Колонку заполняют подготовленной насадкой с помощью вакуума, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют в течение 8 -1 0 часов при 200 °С, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 30 мл/мин. После завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочн ы е растворы с концентрацией ацетоуксусного эфира от 20 до 120 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. 5 м кл каждого градуировочного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от количества компонента (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить н е менее чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хрома т ографирования г радуировочны х смесей и анализируемых проб:

Температура испарителя                                                              2 00 °С

Температура колонки                                                                   1 30 ° С

Скорость газа-носителя                                                               3 0 мл/м ин

Скорость водорода и воздуха                                                       3 0 и 6 00 мл/мин

Объем анализируемой пробы                                                      5 мкл

Скорость диаграммной ленты                                                     0 ,6 см/мин

Время удерживания ацетоуксусного эфира                               3 мин 3 0 с

Проведение измерения

Для определения концентрации ацетоуксусно г о эфира 5 мкл раствора из поглотителя вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа с помощью микрошприца.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по предварительно построенному градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию ацетоуксусного эфира « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество ацетоуксусного эфира в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Университетом Дружбы Народов им. П. Луму м бы , г. Москва; НИИГ ИНОКС, г. Киев; НИ ХФИ, г. Новокузнецк.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 2

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 4.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
4.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить