МУК 4.1.133-96 Методические указания по измерению концентраций кальция стеариновокислого в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЯ СТЕАРИНОВОКИСЛОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

МУК 4.1.133-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.133 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЯ СТЕАРИНОВОКИСЛОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

М. м. 625,04

Стеарат кальция - порошок белого цвета, удельный вес - 1 , 018 г/см3, Ткип . - 196 ° С (с разложением), Тпл . - 148 °С. В воде не растворим, почти не растворим в органических растворителях. Растворимость в уксусной кислоте 1 , 46 г на 100 г растворителя.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Кальций стеариновоки слы й является умеренно опасным веществом, обладающим слабым кожно-резорб тивны м действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на минерализации проб к онцентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения кальция при длине волны 422,7 нм.

Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Нижний предел измерения вещества (стеарата кальция) - 10 мкг в анализируемом объеме, для кальция - 0,6 мкг.

Нижний предел измерения стеарата кальция в воздухе - 5 мг/м 3 (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 200 м г /м3.

Измерению не мешают: стеарат ы свинца, кадмия, бария, цинка, стеариновая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр атомно-абсорб ц ионны й

Плитка электрическая с закрытой спиралью с регулируемой мощностью нагрева

Стаканы химические термостойкие, вместимостью 100 мл

ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 1, 5, и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные , вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Аспирационное устройство

Секундомер

ГОСТ 5073-79

Фильтродержате л и

Воронки простые конусообразные с коротким стеблем, № 3

ТУ 25-11-1061-75

Реактивы, растворы, материалы

Кальций стеариновокис лы й, марка С-1 7, ч.

Кислота азотная концентрированная, ос. ч.

ГОСТ 11125-84

Водорода пероксид, концентрированный, 30 %

ГОСТ 10929-76

Фильтры А Ф А-ХА- 20

Калия хлорид, ч. д. а.

ГОСТ 4234-77

Вода дистиллированная, дважды перегнанная в аппаратуре из кварцевого стекла или деио н изиро ван ная

ГОСТ 6709-72

Исходный стандартный раствор № 1 с концентрацией кальция 200 мкг/ мл готовят весовым способом: 311,9 мг соли помещают в химический стакан на 100 -2 50 мл, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15-2 0 минут до 30-4 0 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят деионизированной водой до метки.

Рабочий стандартный раствор с концентрацией кальция 2 мк г /мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора деионизированной водой с добавкой хлорида калия из расчета 1 г/л.

Раствор устойчив в течение 2-х суток.

Ацетилен газообразный, в баллоне с редуктором

ГОСТ 5457-75

Воздух сжатый, класс загрязненности III

ГОСТ 1433-80

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержате л ь.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Срок хранения пробы 1 -2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочн ы е растворы (устойчивы в течение 7 дней) готовят согласно таблице.

Таблица

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Деионизир о ванная вода, мл

Концентрация ионов кальция, мкг /м л

1

0,75

24,25

0,06

2

1 , 25

23,75

0,1

3

3 , 75

21,25

0,3

4

7,5

17,5

0,6

5

12,5

12 , 5

1,0

6

22,5

2,5

1,8

Гра д уировочны е растворы распыляют и атомизируют в пламени, измеряют оптическую плотность пламени на аналитической линии кальция при длине волны 422,7 нм. График строят в координатах «Оптическая плотность - концентрация». Построение графика необходимо проводить не менее, чем по 6- ти точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия атомно-абсорбцион н ого определения на спектрофотометре марки С-115-М 1:

Длина волны аналитической линии кальция                            4 22,7 нм

Давление ацетилена                                                                     5 883,9 Па

Давление воздуха                                                                          1 17679,8 Па

Рабочий ток лампы с полым катодом                                        9 мА

Ширина коллимационной щели                                                 0 ,1 мм

Напряжение на фотоумножителе                                               1 кВ

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой стеарата кальция помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до объема 6 -7 мл. Переносят минерал изат в мерный цилиндр и доводят объем до 10 мл деионизированной водой.

Минерализацию проб ведут в 2 -3 параллелях, определяют содержание кальция количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.

Замеры проб осуществляют трехкратно, результаты усредняют.

Во время проведения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят «Холостую пробу», для чего в стакан с фильтром АФА - ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и их тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.

Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.

Величину сигнала «холостой пробы» необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.

Расчет концентрации

Концентрацию стеарата кальция « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация кальция в анализируемом объеме пробы, найденная по гра д уировочному графику, мкг/мл ;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

K - 15,6 - коэффициент пересчета на стеарат кальция.

Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем; НИО «Эко т окс»; ММ А им. И. М. Сеченова.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 4.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
4.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить