МУК 4.1.166-96 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций триметилхинола (4-гидрокси-2,4,6-триметил-2,5-циклогексадиенон-1) и мезитола в воздухе рабочей зоны

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМЕТИЛХИНОЛА
(4-ГИДРОКСИ-2,4,6-ТРИМЕТИЛ-2-ЦИКЛОГЕКСАДИЕНОН-1)
И МЕЗИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.166-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.166 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМЕТИЛХИНОЛА
(4-ГИДРОКСИ-2,4,6-ТРИМЕТИЛ-2-ЦИКЛОГЕКСАДИЕНОН-1)
И МЕЗИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 152,0

Триметилхинол - кристаллическое вещество бледно-желтого цвета со специфическим запахом. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей и в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 0,5 мг/м3 .

Мезитол - 2 ,4,6-триметилфенол (М).

М. м. 136,18

Кристаллическое вещество белого или светло-желтого цвета со специфическим запахом; Тпл. - 69 -7 2 °С, Ткип. - 220,6 °С. Растворим в большинстве органических растворителей.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Определение ТМХ и М основано н а поглощении в УФ-области спектра при 236 нм (аналитическая длина волны ТМХ) и 280 нм (аналитическая длина волны М), и количественном определении ТМХ и М по уравнениям Фирордта.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения концентрации ТМХ в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл, а М - 1 м кг /мл.

Нижний предел измерения ТМХ в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 16 л воздуха), М - 1 мг/м л3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ТМХ от 0,25 до 2,5 мг/м 3 , М - от 1 до 8 мг/м3.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения для каждого компонента не превышает ±16 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр Specor d M -40, кювета 5 см (возможно использование УФ-спектрофото- м етра другой марки)

Аспирацио н ное устройство

Фильтродер ж атели

Поглотительный прибор с пористой пластинкой

Весы аналитические

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Цилиндры, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл

ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Спирт этиловый ректификованный технический

ГОСТ 18300-7 2

Стандартный раствор № 1 Т М Х с содержанием 200 мк г/мл готовят растворением 20 мг ТМХ в 100 мл этанола.

Стандартный раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор № 2 ТМХ с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.

Стандартный раствор № 1 М с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг М в 100 мл этанола. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор № 2 М с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.

Фильтры АФА-В П -20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин, аспирируют через систему фильтр и поглотительный прибор, заполненный 10 мл этанола и охлаждаемый льдом с хлоридом натрия.

Для измерения 1/2 ПД К ТМХ или М достаточно отобрать 16 л воздуха для ТМХ и 20 л воздуха для мезитола.

Пробы сохраняются в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочн ы е растворы с концентрацией ТМХ от 0,2 до 2 ,0 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.

Таблица

№ р аствор а

Стандартный раствор № 2 триметилхинола, мл

Этиловый спирт, мл

Концентрация триметилхинола, мкг /м л

1

2,5

22,5

0,2

2

5

20

0,4

3

10

15

0,8

4

20

5

1,6

5

25

-

2 , 0

Для каждого раствора измеряют оптические плотности при λ1 = 236 н м и λ2 = 280 нм, в кювете сравнения - спирт, учитывают компенсацию кювет. Строят г радуи ро во чны е графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию ТМ Х в растворе (мкг/мл), по оси ординат - оптические плотности Дλ1ТМХ и Дλ2ТМХ .

Градуировочные растворы с концентрацией М от 1 до 10 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.

Таблица

№ р аствора

Стандартный раствор мезитола № 2, мл

Этиловый спирт, мл

Концентрация мезитола, мкг/мл

1

2,5

22,5

1

2

5

20

2

3

10

15

4

4

15

10

6

5

20

5

8

Для каждого раствора измеряют оптические плотности при λ1 = 236 нм и λ2 = 280 нм, в кювете сравнения - спирт, учитывают компенсацию кювет. Строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию М в растворе (мкг/мл), а по оси ординат - оптические плотности Дλ1М и Дλ2М .

По г рад уировочны м графикам рассчитывают удельные коэффициенты поглощения  для ТМХ и М, как тангенсы углов наклона соответствующих град уировочных кривых, деленных на толщину кюветы 1 = 5 см.

                                  

                                    

Составляют систему уравнений ( 1) с двумя неизвестными концентрациями ТМХ ( X ) и M ( Y ) .

                                        (1)

Подставляют полученные значения коэффициентов поглощения и, решая систему уравнений относительно « X » и « Y » получают формулы ( 2) для расчета концентраций ТМХ ( X ) и М ( Y ) в м кг /мл при совместном присутствии в поглотительном растворе

                                           (2)

Проведение измерений

После отбора воздуха фильтр помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора и, после перемешивания оставляют на 10 -1 5 минут. Выливают раствор в мерный цилиндр на 25 мл и доводят до 20 мл этанолом, которым предварительно ополаскивают поглотитель и химический стакан с фильтром.

Измеряют оптические плотности полученного раствора при 236 нм ( Д λ 1 ) и 280 нм ( Д λ 2 ) относительно кюветы со спиртом. Если Д λ 1 и (или) Д λ 2 > 1,2, то разбавляют пробу в N раз этанолом и повторяют измерение Д λ 1 и Д λ 2 .

Расчет концентраций

Полученные значения оптических плотностей сравнивают между собой. Если Д λ 1 / Д λ 2 ≥ 12,0, то концентрацию М считают равной нулю, а концентрацию ТМХ в поглотительном растворе « X » (в мкг /мл) рассчитывают по формуле ( 3)

, г де                                                        (3)

Еλ1ТМХ - постоянный коэффициент (Еλ1ТМХ = 0,0776 л/мг · с м). Если Д λ 1 / Д λ 2 ≥ 1,3, то считают равный нулю концентрацию ТМХ, а концентрацию М в поглотительном растворе « Y » (в мкг/мл) рассчитывают по формуле ( 4)

, г де                                                           (4)

Еλ2М - постоянный коэффициент ( Еλ2М = 0,0124 л/мг · с м).

Во всех остальных случаях в поглотительных растворах присутствуют оба продукта , концентрацию которых в мкг/мл рассчитывают по формулам ( 2).

Концентрации в воздухе ТМХ « СТМХ » и М « СМ » (в мг/м3) рассчитывают по формулам ( 5) и ( 6).

, г де                                                    (5)

, г де                                                        (6)

X и Y - концентрации ТМХ и М соответственно, рассчитанные по формулам ( 2), ( 3) или ( 4) в мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл (20 мл);

N - число разбавлений пробы спиртом;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методи ч еские указания разработаны ВНИИ ОС, г. Но вокуй быше вск.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 3

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Расчет концентраций . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 5

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 5

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 5

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 5.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
5.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить