МУК 4.1.200-96 Фотометрическое измерение концентраций 5-аминосалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.200-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 5-аминосалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

М.м. 153,1

5-аминосалициловая кислота представляет собой мелкодисперсный порошок серого цвета. Плохо растворим в воде, спирте, растворяется в сероуглероде. Тпл. - 280 ° С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

5-аминосалициловая кислота при повторном поступлении в организм вызывает нарушение функции сердечно-сосудистой системы, нервной системы, печени, почек.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на взаимодействии п-диметиламинобензальдегида и 5-аминосалициловой кислоты в кислой среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 5-аминосалициловой кислоты в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 0,1-2 мг/м3.

Определению не мешает салициловая и 5-нитросалициловая кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 13 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

ТУ 95-743-80

Микростаканчики

Колбы мерные, вместимостью 100 и 250 мл

ГОСТ 17770-74

Пипетки, вместимостью 5, 10 и 1 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10515-63

Боксы стеклянные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 71482-54

Секундомер

ГОСТ 8423-81

Реактивы, растворы, материалы

5-аминосалициловая кислота, ч.

ТУ 6-09-07 691-76

П-диметиламинобензальдегид, ч.

ТУ 61-09-3272

Кислота уксусная, х. ч.

ГОСТ 61-75

Кислота соляная, х. ч.

ГОСТ 3118-77

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Стандартный раствор № 1 аминосалициловой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 1 % растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 1 % раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.

1 % раствор п-диметиламинобензальдегида готовят в уксусной кислоте и используют через 15 мин свежеприготовленным.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ пп

Стандартный р-р № 1 5-АСК 20 мкг/мл, мл

Соляная кислота 1 % р-р, мл

Содержание 5-АСК, мкг

1

0

1

0

2

0,05

0,95

1

3

0,1

0,9

2

4

0,25

0,75

5

5

0,5

0,5

10

6

0,75

0,25

15

7

1,0

0

20

В пробирки с подготовленными градуировочными растворами прибавляют по 2 мл 1 % раствора п-диметиламинобензальдегида. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания 5-аминосалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в квартал, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой обрабатывают в бюксе 10 мл 1 % раствора соляной кислоты и выдерживают 10 мин, помешивая. Из полученного раствора отбирают 1 мл в чистую сухую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 5-аминосалициловой кислоты (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t °   - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 3.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
3.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить