МУК 4.1.224-96 Газохроматографическое измерение концентраций дихлор-ди-п-ксилилена в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций дихлор-ди-п-ксилилена в воздухе рабочей среды

МУК 4.1.224-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.224-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций дихлор-ди-п-ксилилена в воздухе рабочей среды

М. м. 227,0

Дихлор-ди-п-ксилилен (ДХ ДПК) - порошок светло-бежевого цвета. Тпл. - от 115 до 210 ° С. Растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабым токсическим действием (IV класс опасности), не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек, обладает выраженными кумулятивными свойствами.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газовой хроматографии с детектором по ионизации в пламени. Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 10 мг/м3.

Определению не мешают: ди-п-ксилилен, дибром-ди-п-ксилилен.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм

Весы лабораторные аналитические

Линейка масштабная

ГОСТ 17435

Лупа измерительная с 10-кратным увеличением

ГОСТ 8309-74

Микрошприц МШ-10М

ТУ 2.833.106

Пипетка стеклянная, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Бюкс СВ-34/12

ГОСТ 25336

Секундомер механический

ГОСТ 5972-79

Аспирационное устройство

Реактивы, растворы, материалы

Носитель для газовой хроматографии хроматон N - AW , (фр. 0,315-0,400 мм) производство ЧСФР

Неподвижная жидкая фаза - винилсиликоновый эластомер СКТВ-1

ВТУ № ЛЧ 115-62

Фильтры АФА-ВП-10 (20)

ТУ 96-7186-78

Аргон (или другой инертный газ)

ГОСТ 10157-74

Водород

ГОСТ 3022-80

Воздух, в баллонах с редукторами

ГОСТ 11882-73

Этиловый спирт ректифик.

ГОСТ 18300-73

Четыреххлористый углерод, ч. д. а.

ГОСТ 20288-75

Трифенилфосфин

ТУ 6-09-2222-78

Дихлор-ди-п-ксилилен

Стандартные растворы ДХ ДПК и внутреннего стандарта - трифенилфосфина (ТФФ) с концентрацией 0,5 мг/мл готовят следующим образом: точные навески указанных веществ по 0,025 г количественно переносят в мерные колбы на 50 мл и доводят до метки - четыреххлористым углеродом, ДХ ДПК - этиловым спиртом - ТФФ.

Отбор пробы воздуха

Перед началом отбора пробы воздуха замеряют температуру окружающего воздуха и барометрическое давление.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 (20) и пропускают 20л воздуха со скоростью 10 л/мин в течение 2 мин. Фильтр осторожно освобождают от фильтродержателя, помещают в бюкс вместимостью 20 мл, закрывают притертой пробкой и переносят в лабораторию.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографической колонки.

Стеклянная насадочная колонка заполняется сорбентом 15 % СКВТ-1 на хроматоне N-AW (фр. 0,315-0,400 мм). Для приготовления сорбента в фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г винилсиликонового эластомера с точностью ± 0,1 г и растворяют в 50 мл хлороформа. В полученный раствор высыпают 10 г хроматона N-AW, взвешенного с точностью ± 0,1 г. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ досуха на водяной бане, затем сорбент высушивают в сушильном шкафу при 100 ° С в течение 1 ч. Перед заполнением две стеклянные хроматографические колонки промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают воздухом в вытяжном шкафу.

Заполнение колонок производят с помощью вакуумного насоса. Заполненные колонки закрепляют в термостате хроматографа. Не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при постепенном повышении температуры от 100 до 250 ° С (на 20 ° через каждый ч). При 250 ° С колонки выдерживают 4 ч. Затем охлаждают термостат колонок до комнатной температуры и соединяют выход колонок с детектором согласно ГОСТу 16285. Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Проведение анализа

Для проведения хроматографического анализа после отбора пробы воздуха в бюкс с фильтром АФА наливают 3 мл подогретого до 40 ° С CCl 4 . Через 2 мин пинцетом извлекают фильтр, отжимают и удаляют из пробы. В бюкс вносят 0,1 мл раствора ТФФ (внутр. стандарт) с концентрацией 0,5 мг/мл. Пробу выпаривают потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема 0,2 мл и аликвотную часть пробы от 0,5 до 2 мкл вводят в испаритель хроматографа при помощи микрошприца.

Условия измерения на хроматографе серии "Цвет-100":

колонка разделительная стеклянная длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мл,

сорбент

15 % СКТВ-1 на хроматоне N - AW (фр. 0,315-0,400 мм);

скорость газа-носителя (аргон)

40 мл/мин;

скорость водорода

30 мл/мин;

скорость воздуха

300 мл/мин;

температура испарителя

300 ° С;

температура термостата колонок

210 ° С;

шкала электрометра

2 ×10 - 10 A;

скорость диаграммной ленты

60 мм/ч;

детектор

ДИП-2.

На полученных хроматограммах измеряют площади пиков. Количественную оценку проводят по методу внутреннего стандарта, учитывая градуировочный коэффициент.

Определение градуировочного коэффициента

Градуировочный коэффициент определяют по градуировочным растворам, для приготовления которых на фильтр АФА-ВП-10 (20), помещенный в бюкс на 20 мл, наносят стандартный раствор ДХ ДПК в количестве, указанном в таблице.

Таблица

№№ градуиров. р-ров

Внесено в пробу

Соответствует концентрации ДХ ДПК в воздухе, мг/м3

Стандартный р-р С = 0,5 мг/мл (мл)

ДХ ДПК, мг

1

0,02

0,01

0,5

2

0,04

0,02

1,0

3

0,08

0,04

2,0

4

0,20

0,10

5,0

5

0,40

0,20

10,0

Затем в бюкс наливают 3 мл горячего (40 ° С) CCl 4 . Через 2 мин пинцетом отжимают и удаляют из бюкса фильтр и вносят 0,1 мл раствора внутреннего стандарта - ТФФ (С = 0,5 мг/мл).

Пробы в бюксах обогащают выпариванием потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема ~ 0,2 мл. Каждый градуировочный раствор вводят в испаритель прибора и хроматографируют в условиях анализа пробы. Измеряют площади пиков. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

, где

s СТ , S - площади пиков внутреннего стандарта и ДХ ДПК, мм2;

т, т СТ - массы ДХ ДПК и внутреннего стандарта, мг.

Для определения градуировочного коэффициента проводят 6 серий измерений по 5-10 концентраций вредных веществ в каждой серии согласно ГОСТу 12.1.016. Проверка градуировочного коэффициента проводится 1 раз в квартал или при изменении условий измерения.

Расчет концентрации

Концентрацию ДХ ДПК (С) в воздухе (мг/м3) определяют по формуле:

, где

К - градуировочный коэффициент для определяемого компонента;

Vct - объем отобранного воздуха, приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИПИМ, г. Тула.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Еще бесплатно скачать

Рейтинг:
  • Итоги рейтинга 2.00/5
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
2.0/5 (1 голос)

Данную страницу никто не комментировал. Вы можете стать первым.

Ваше имя:
Ваша почта:

RSS
Комментарий:
Введите символы: *
captcha
Обновить